第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题热点一 物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。【典例1】 [2022·山东理综，30(4)]无水AlCl3(183℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是______________。F中试剂的作用是________________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。题中信息 AlCl3性质：①升华；②水解。制AlCl3的流程：审装置图：制取纯净干燥的氯气(A、B、C)→生成无水AlCl3(D)→收集无水AlCl3(E)→保护措施制备装置的识图技巧 ①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。解析 B中NaCl溶液的作用是除去Cl2中混有的HCl，F中试剂的作用是防止G中的水蒸气进入E中，使AlCl3遇H2O反应产生大量白雾；用一件仪器装填适当试剂可起到F和G的作用，所加试剂应既能防止水蒸气进入E又能吸收尾气Cl2，故可装填碱石灰。答案 除去HCl气体 吸收水蒸气 碱石灰(或NaOH与CaO混合物)【典例2】 某实验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。17\n(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_________________。(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，________；④拆除装置，取出产物。(4)数据记录如下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙的质量m1/g瓷舟与产物的质量m2/g14.8015.0815.15①计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：______________________________________________________________________。解析 (2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3)一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；(4)要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m(Ca)＝(15.08－14.80)g＝0.28g，m(N)＝(15.15－15.08)g＝0.07g，则n(Ca)∶n(N)＝∶＝7∶5，则x＝；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。答案 (1)关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质(3)熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞(4)①2.80 ②x＜3，产物中生成了CaO题组训练 气体制备方案探究1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。17\n方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。[分析交流](1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是______________________________。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是(填写序号)____________。获得N2的反应原理是(写反应方程式)_________________________________________________。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是______________________________________________________________________。你提出的收集方法是___________________________________________________。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是______________。答案 (1)A(2)E→D→B→C 2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可) 用气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3 CuO和Cu可循环利用，节省药品17\n解析 采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2．(2022·大纲全国卷，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是：B_____________________________________________________________________；C____________________________________________________________________；D_____________________________________________________________________。(2)在实验室欲制取适量NO气体。①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________________________________(填序号)；②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)：选项应加入的物质所起的作用ABC17\nD③简单描述应观察到的实验现象________________________________________。答案 (1)向上排空气收集氯气 安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境(2)①Ⅰ②选项应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水D③反应开始时，A中铜屑表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中解析 (1)KMnO4与浓盐酸发生反应：2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不宜用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。热点二 工艺流程中的实验分析工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。17\n【典例1】 明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：请回答下列问题：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为___________________________________________________________________________________________________。(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：______________。(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：________________。(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。②检查装置A气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________。③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________；④装置C的作用是________________。解析 (1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH17\n时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。答案 (1)玻璃棒、烧杯和漏斗 (2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO (3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段水柱 ③检查CO的纯度 ④除去CO中的CO2，有利于点燃CO【典例2】 聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下所示：(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是______________________________________________________________________。(2)制备绿矾时，向溶液X中加入过量__________，充分反应后，经__________操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______________。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数__________(填“偏大”或“偏小”)。解析 (1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。(2)溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制绿矾，应把Fe3＋转化为Fe2＋，所以要加过量的铁屑。(3)用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小，酸性过强，则Fe3＋难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。答案 (1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2(2)铁屑 过滤(3)取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较 偏小17\n 物质制备化工生产流程的主线一般为题组一 操作流程式1．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。工业上生产过氧化钙的主要流程如下：已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350℃左右开始分解放出氧气。(1)用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是________；(2)检验“水洗”是否合格的方法是________；(3)沉淀时常用冰水控制温度在0℃左右，其可能原因是(写出两种)：①____________；②____________。(4)测定产品中CaO2的含量的实验步骤：第一步：准确称取ag产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴入少量2mol·L－1的H2SO4溶液，充分反应。第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。第三步：逐滴加入浓度为cmol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液VmL。【已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O】①CaO2的质量分数为____________(用字母表示)；②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是_________。答案 (1)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(2)可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀17\n(3)①温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率②该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率(4)① ②偏高 滴速太慢，S2O在滴定过程中被氧气氧化题组二 物质变化流程2．碱式碳酸铜广泛用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、催化剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等。某化学兴趣小组在实验室利用Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备并检验碱式碳酸铜，实验步骤如下：黏胶状蓝绿色沉淀蓝绿色晶体(1)写出制备碱式碳酸铜的化学方程式___________________________________。(2)用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O的目的是___________________。(3)检验蓝绿色沉淀是否洗涤干净的实验操作是______________________________。(4)碱式碳酸铜可以看成Cu(OH)2·CuCO3，该兴趣小组同学选择下列实验仪器验证产物中含有Cu(OH)2、CuCO3。①各装置连接顺序为________________。②装置B中试剂的名称是__________，装置C中试剂的名称是__________。③证明含有CuCO3的实验现象是_________________________________________，证明含有Cu(OH)2的实验现象是_________________________________________。答案 (1)2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O===Cu2(OH)2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2↑ (2)增大反应物接触面积，使反应物充分混合并反应 (3)取最后一次洗涤液少许，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀产生，则沉淀已洗涤干净 (4)①ACB ②澄清石灰水 无水硫酸铜粉末 ③装置B中澄清石灰水变浑浊 装置C中白色粉末变为蓝色解析 (1)制备碱式碳酸铜是利用了CuSO4和Na2CO3的水解相互促进的性质。(2)用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O是为了增大反应物的接触面积，使反应物充分混合并反应。(3)若蓝绿色沉淀洗涤干净，则最后洗涤液中不含SO，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀产生。(4)利用无水硫酸铜可检验出加热后的产物中存在H2O，从而证明含有Cu(OH)217\n，利用澄清石灰水可检验出加热后的产物中含有CO2，从而证明含有CuCO3。但是检验H2O必须在检验CO2之前。题组三 综合流程型3．氯化亚铜在工业上应用广泛。氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。实验药品：铜丝20g、氯化铵20g、65%硝酸10mL、36%盐酸15mL、水。(1)反应①的化学方程式为_____________________________________________，用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是________________________________________________________________________________________________________。(2)工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________(填化学式)可直接循环利用。(3)实验室用下图装置制备CuCl。①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________(填字母序号)。②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是_________________________________________________________________________________________。电炉加热升温至50℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________(填字母)口倾出棕色反应液于1000mL大烧杯，加水500mL，即有大量白色沉淀析出。17\n答案 (1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成损耗(洗去晶体表面的杂质离子及水分)(2)蒸馏 HNO3 (3)①B ②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低 烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色 a(或c)解析 (1)注意反应①的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2)将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。4．以黄铜矿(主要成分为CuFeS2，含少量杂质SiO2等)为原料，进行生物炼铜，同时得到副产品绿矾(FeSO4·7H2O)。其主要工艺流程如下：已知：部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如下表。沉淀物Cu(OH)2Fe(OH)3Fe(OH)2开始沉淀pH4.72.77.6完全沉淀pH6.73.79.6(1)反应Ⅰ的化学反应方程式为___________________________________________。该反应中被________(填“氧化”或“还原”)，其目的是____________________。(2)试剂a是__________，具体操作为____________，目的是_____________________________________________________________________。(3)反应Ⅲ的离子方程式为_______________________________________________。试剂c参与反应的离子方程式分别为______________________________________、______________________________________________________________________。答案 (1)4CuFeS2＋2H2SO4＋17O2===4CuSO4＋2Fe2(SO4)3＋2H2O 氧化 Fe2＋和Cu2＋通过水解难于分离，将氧化成Fe3＋易于利用水解分离两离子17\n(2)CuO[或Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等] 加入试剂调节pH至3.7～4.7之间 使Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀，防止生成Cu(OH)2沉淀(3)Cu2＋＋Fe===Cu＋Fe2＋ Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑ Fe(OH)3＋3H＋===Fe3＋＋3H2O解析 (1)结合过滤操作分离出SiO2知，CuFeS2中的Cu、Fe元素被引入溶液，结合后一问的变化情况知其被氧化至Fe3＋，即可写出反应Ⅰ的方程式；结合阳离子以氢氧化物形式沉淀的pH关系知，将元素氧化是为了利用离子的分离。(2)过量的稀硫酸使溶液酸性很强，为使Fe3＋形成Fe(OH)3沉淀而不让Cu2＋沉淀，需调节pH至3.7～4.7，消耗溶液中的H＋，同时还不能引入新的杂质离子，故使用Cu元素对应的氧化物、碱、碳酸盐等均可。(3)反应Ⅲ主要是Cu2＋与过量的Fe(即b试剂)反应；为将Cu2＋全部转化，加入的铁粉过量，因此在反应Ⅳ时应该将过量的铁粉除去，利用铁、铜的性质差别，加入适量稀硫酸(即试剂c)即可。1．实验室常用强氧化剂(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化浓盐酸的方法来制备氯气，某研究性学习小组欲探究用Na2O2与浓盐酸制备并检验氯气。供选用的实验试剂及装置如下图所示(部分导管、蒸馏水略)。a．Na2O2 b．浓盐酸 c．碱石灰 d．NaOH溶液 e．淀粉KI溶液 f．CaCO3 g．石蕊试液 h．饱和NaCl溶液(1)写出用Na2O2与浓盐酸制备氯气的化学方程式___________________________________________________________________________________________________。(2)下表中的装置组合最合理的是__________(填序号，需考虑实验结束撤除装置时残留有害气体的处理)。17\n组合制备装置净化装置检验装置/试剂尾气处理装置A③②⑦/e⑤B③⑥①⑧/g①C④①⑤/e②D⑥⑤⑧/g①(3)尾气经处理后仍有较多气体排出，其主要原因可用化学方程式表示为_______________________________________________________________________。(4)某小组成员建议用双氧水代替过氧化钠进行实验更好，请你给出两条合适的理由：①_____________________________________________________________________，②_____________________________________________________________________。答案 (1)Na2O2＋4HCl===2NaCl＋Cl2↑＋2H2O(2)D(3)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或4Na2O2＋4HCl===4NaCl＋2H2O＋O2↑)(4)①Na2O2能与水反应，会使原料的利用率降低 ②双氧水比Na2O2更经济 ③产生等量的Cl2，用双氧水消耗盐酸的量少 ④Na2O2能与水反应，生成的NaOH能与盐酸反应 ⑤Na2O2能与水反应，生成的NaOH吸收了Cl2(填写其中任意两条即可)解析 Na2O2具有强氧化性，能把Cl－氧化成Cl2，制备时应把浓盐酸滴到Na2O2固体上，所以应选⑥作为制备装置，装置⑤可观察导气管是否堵塞，利用KI淀粉溶液或石蕊试液检验Cl2，根据装置应选择⑧/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此实验中，不可避免Na2O2和水反应生成Cl2。2．次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛，已知次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120℃以上发生分解。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反应约3h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶，抽滤。17\n(1)仪器A的名称为__________，冷凝管进水口________(填“a”或“b”)，装置C的作用是________________。(2)①步骤2中，应采用何种加热方式____________，优点是________________；②冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有__________(填化学式)。(3)在抽滤操作中，仪器除抽气泵、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器(或装置)有____________________。抽滤所用的滤纸应略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗内径，并将全部小孔盖住。(4)步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_____________________________。答案 (1)三颈烧瓶 a 吸收二氧化硫，并防止倒吸(2)①水浴加热 均匀受热、容易控制温度 ②HCHO(3)抽滤瓶、安全瓶 小于(4)防止产物被空气氧化解析 (1)由于冷凝管的作用是冷凝回流，所以冷凝水应从下口通入。(2)根据次硫酸氢钠甲醛的分解温度应选择水浴加热，水浴加热均匀，且容易控制；由于HCHO易挥发，应使HCHO回流再利用。(4)由于次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，所以蒸发浓缩时不能在敞口容器中进行。3．绿矾(FeSO4·7H2O)是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。下面是以市售铁屑(含少量锡、氧化铁等杂质)为原料生产纯净绿矾的一种方法：查询资料，得有关物质的数据如下表：25℃时pH值饱和H2S溶液3.9SnS沉淀完全1.6FeS开始沉淀3.0FeS沉淀完全5.5(1)检验制得的绿矾晶体中是否含有Fe3＋，可选用的试剂为________。A．KSCN溶液B．NaOH溶液C．KMnO4溶液D．苯酚溶液(2)操作Ⅱ中，通入硫化氢至饱和的目的是____________；在溶液中用硫酸酸化至pH＝2的目的是_______________________________________________________。(3)操作Ⅳ的顺序依次为____________、冷却结晶、_________________________。17\n(4)操作Ⅳ得到的绿矾晶体用少量冰水洗涤，其目的是：①除去晶体表面附着的硫酸等杂质；②___________________________________________________________。答案 (1)AD(2)除去溶液中的Sn2＋，并防止Fe2＋被氧化 防止Fe2＋生成沉淀(3)蒸发浓缩 过滤洗涤(4)降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗解析 (1)检验Fe3＋可用KSCN或苯酚溶液。(2)操作Ⅱ中，通入H2S至饱和时，SnS完全沉淀且能防止Fe2＋被氧化(因为－2价硫的还原性更强)，加入H2SO4，至pH＝2，可以防止Fe2＋生成沉淀。由于绿矾中带有结晶水，所以应采取蒸发浓缩，冷却结晶的方法，在洗涤沉淀时，用冰水洗涤可降低FeSO4·7H2O的溶解度。4．化学实验室通常用粗锌和稀硫酸反应制氢气，因此在制氢废液中含有大量的硫酸锌。同时，由于粗锌中还含有铁等杂质，使得溶液中混有一定量的硫酸亚铁，为了充分利用制氢废液，常用其制备皓矾(ZnSO4·7H2O)。某校化学兴趣小组的同学以制氢气的废液为原料来制取皓矾。制备皓矾的实验流程如下图所示。已知：开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH范围分别为Fe(OH)3：2.7～3.7；Fe(OH)2：7.6～9.6；Zn(OH)2：5.7～8.0，试回答下列问题：(1)加入的试剂①，供选择使用的有：氨水、NaClO溶液、20%的H2O2、浓硫酸、浓硝酸等，最好选用________，其理由是______________________________________________________________________。(2)加入的试剂②：供选择使用的有：a.Zn粉、b.ZnO、c.Zn(OH)2、d.ZnCO3、e.ZnSO4等，可选用__________。(3)从晶体1→晶体2，该过程的名称是__________。(4)在得到皓矾时，向晶体中加入少量酒精洗涤而不用水的原因是_____________________________________________________________________。答案 (1)20%的H2O2 将制氢废液中的Fe2＋氧化成Fe3＋，同时避免引入新的杂质(2)bcd (3)重结晶(4)为了冲洗掉晶体表面的杂质离子；防止晶体溶解，影响产率解析 (1)根据Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋沉淀的pH值，为了沉淀Fe3＋、Fe2＋而不沉淀Zn2＋，应用H2O2，把Fe2＋氧化成Fe3＋。(2)为了促进Fe3＋水解应降低H＋17\n的浓度，但不能引入杂质离子，所以应加入ZnO或Zn(OH)2或ZnCO3，但不能使用Zn粉，因为是从制H2的废液中制得皓矾。(3)由于晶体I不纯，所以应采取重结晶的方法。(4)在洗涤皓矾时，为了减少损失，可用酒精洗涤。5．加碘食盐中加入的碘酸钾是一种白色结晶粉末，常温下性质稳定，加热至560℃开始分解。在酸性条件下碘酸钾是一种较强的氧化剂，可与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下：(1)已知步骤①反应器发生的反应中，单质碘和氯酸钾的物质的量之比为6∶11，则反应器中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________。(2)步骤②中调节pH＝10的目的是_______________________________________。参照碘酸钾的溶解度：温度/℃20406080KIO3g/100gH2O8.0812.618.324.8操作③的方法是_____________________________________________________。(3)检验加碘食盐中的碘元素，学生甲利用碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生反应，然后用四氯化碳检验生成的碘单质时，甲应观察到的明显现象有_______________________________________________________________________。学生乙对纯净的NaCl进行了如下实验：取1g纯净的NaCl，加3mL水配成溶液，然后滴入5滴淀粉溶液和1mL0.1mol·L－1KI溶液，振荡，溶液无变化，然后再滴入1滴1mol·L－1的H2SO4，振荡，一段时间后溶液变浅蓝色。请推测实验中产生蓝色现象的可能原因，用离子方程式表示______________________________________________________________________。(4)学生丙查阅有关食品碘强化剂的资料后知道，碘酸钙也是一种允许使用的食品碘强化剂，它是一种白色结晶或结晶性粉末，难溶于水和乙醇。丙同学在氯化钙溶液中加入理论量的碘酸钾溶液，反应生成的沉淀经水洗后，室温下干燥得碘酸钙晶体，加热至160～540℃变成无水物，此时固体质量为原晶体质量的78.3%，写出制备碘酸钙晶体的离子方程式：_________________________________________________；检验沉淀已经洗涤干净的方法是_________________________________________。答案 (1)6I2＋11KClO3＋3H2O===6KH(IO3)2＋5KCl＋3Cl2↑(2)使KH(IO3)2转化为KIO3 蒸发结晶17\n(3)液体分层，下层液体呈现紫红色 4I－＋4H＋＋O2===2I2＋2H2O(4)Ca2＋＋2IO＋6H2O===Ca(IO3)2·6H2O 在最后一次洗涤液中加入硝酸银溶液，若无白色沉淀说明已经洗涤干净解析 (2)KH(IO3)2可以和碱反应，所以当pH＝10时，可以使KH(IO3)2转化为KIO3，由于KIO3的溶解度受温度的影响较大且分解温度较高，所以采取蒸发结晶的方法。(3)KIO3和KI在酸性条件下发生氧化还原反应生成I2，加入CCl4，下层呈紫红色。在酸性条件下，I－可被空气中的O2氧化成I2，所以当加入淀粉溶液时呈蓝色。(4)设Ca(IO3)2·xH2O，根据题意：×100%＝78.3%，x＝6，所以Ca2＋＋2IO＋6H2O===Ca(IO3)2·6H2O检验沉淀是否洗净，应取最后一次洗涤液。17
