专题5·化学实验一、常用仪器的使用和根本实验操作1.如温度计是中学实验中常用的计量仪器，在使用温度计进展测量时要根据测量目确实定温度计的位置。中学常见有以下几种情况：（1）测量反响液的温度，应将温度计插入反响液内部。如测物质的溶解度实验、实验室制取乙烯等实验中。（2）测量蒸气的温度，应将温度计放于蒸气出口处。如实验进展的石油蒸馏实验，要将温度计的水银球处于蒸馏烧瓶支管口的略下部；（3）控制水浴加热的温度，应将温度计插入水浴槽中。如银镜反响、苯的硝化反响、酚醛树脂的制备实验、乙酸乙酯的水解反响、多糖的水解反响及探究温度对反响速率影响的反响等。2.装置气密性检查：（1）微热法：把导气管的末端插入到水中，用手捂住反响器一段时间或用酒精灯微热，如果导气管末端有气泡冒出，松开手或移走酒精灯后有一段水柱进入导管中，那么气密性好。（2）液差法：先关上导气管的止水夹，然后向其中加水，使其存在液面差，过段时间液面差保持不变，那么气密性良好。如果装置中带有分液漏斗等那么要把活塞关闭。如果带有长颈漏斗等要将其末端用水封住，防止气体逸出。二物质别离、提纯与鉴别1.物质别离、提纯的方法选择14/14\n（1）固体样品：加热（灼烧、升华、热分解）、溶解、过滤（洗涤沉淀）、蒸发、结晶（重结晶）、电解精炼。（2）液体样品：分液、萃取、蒸馏。（3）气体样品：洗气。（4）胶体样品：盐析、渗析。2.物质别离、提纯的根本原那么（1）不能引入新的杂质；（2）不损失或尽量少损失被提纯物质；（3）方法简单易行、所用试剂经济。3.常见别离、提纯方法（1）萃取与分液：萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。常用于别离或提纯液体混合物。萃取后一般要进展分液，分液是把两种互不相溶的液体分开的操作。常用的仪器为分液漏斗。（2）蒸发与结晶：蒸发是通过加热或在自然温度下使液体变为蒸气而挥发的实验操作。结晶是提纯固体物质的重要方法，对于溶解度随温度变化不大的物质常采用蒸发结晶，对溶解度随温度下降而明显减小的物质常采用冷却结晶。在实际应用中常将两种结晶方法结合使用。4．物质鉴别题的类型与方法（1）不加限制条件鉴别一组物质，一般此类题目的鉴别方案较多，最好选用最简便的方案；(2)不用试剂鉴别一组物质：14/14\n①通常可以根据特征现象鉴别出某种物质，然后利用它作为试剂，去鉴别其他的物质；②采用“两两混合法”，两两混合后，根据现象进展鉴别；③采用“互滴法”，两种溶液相互滴加，根据滴加顺序不同现象的不同进展鉴别，如HCl与Na2CO3溶液等；④采用“加热法”，几种固体分别加热时，根据产生的现象不同加以区别。如NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl和I2等。⑤用焰色反响鉴别。三、实验的最高境界实验设计与评价所谓实验设计，是用多种装置和仪器按某种目的进展串联组合完成某项实验，其类型较多，考察形式多样。化学实验方案设计题具有较强的综合性，但一个化学实验，必须依据一定的实验原理，使用一定的仪器组装成一套实验装置，按一定顺序进展实验操作，才能顺利完成。1、化学实验设计的一般思路①承受信息。承受、分析、筛选信息，明确实验设计的课题、条件和要求。②实验设计原理。通过对新旧信息的加工，实现制定的实验设计。从设计的要求及解决问题的顺序分析，大致有以下两个层次：一是实验方案的选定。二是实验装置与实验操作的设计。③设计实验内容。2、化学实验设计思想、规律和方法（1）思考问题的顺序：①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、平安；实验现象明显。14/14\n②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个枯燥装置，以防止空气中水蒸气进入。③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生→除杂质→枯燥→主体实验→尾气处理。（2）仪器连接的顺序：①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。③安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经枯燥，后又经过水溶液洗气。④仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；枯燥管除杂质时“大进小出”等。（3）实验操作的顺序：①连接仪器。按气体发生→除杂质→枯燥→主体实验→尾气处理顺序连接好实验仪器。②检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。③装药品进展实验操作。14/14\n3、化学实验设计时，应全方位思考的问题（1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用H2、CO等气体复原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应领先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯洁（验纯），待气体纯洁后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。（2）加热操作先后顺序的选择。假设气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一那么防止爆炸（如氢气复原氧化铜）；二那么保证产品纯度，防止反响物或生成物与空气中其它物质反响。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO复原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序那么相反，原因是：在复原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。（3）冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反响物，为了防止反响物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。（4）冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。（5）防止倒吸问题。主要是氨气、氯化氢等易溶于水气体的制备。（6）具有特殊作用的实验改进装置。如为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管等。（7）拆卸时的平安性和科学性。实验仪器的拆卸要注意平安和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”14/14\n，应考虑停顿加热或停顿通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气复原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才停顿通氢气，这是为了防止空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗、枯燥、归位。考点一化学根本操作【例1】以下实验能到达实验目的且符合平安要求的是（）【答案】B考点二化学仪器【例2】有关实验的表达，正确的选项是（）A、将固体参加容量瓶中溶解并稀释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液B、用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上测定其pHC、用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进展焰色反响D、读取滴定管内液体的体积，俯视读数导致读数偏小【解析】不能直接在容量瓶中溶解并配制溶液；pH与氢离子的浓度有关，假设将试纸润湿，那么因导致浓度减小，有可能出现误差；NaOH中的Na有焰色反响，所以会影响实验结果。滴定管的刻度从上向下依次增大，所以俯视刻度，会使读数比实际值小。【答案】D14/14\n考点3化学药品的取用【例3】以下做法正确的选项是（）A．将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中B．用镊子取出白磷并置于水中切割C．把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶D．氢气复原氧化铜实验先加热再通氢气【解析】浓硝酸见光易分解，不能保存在无色瓶中，故A错误；实验中的剩余药品等不能倒入垃圾桶，应放入指定的回收容器中，故C错误；D应先通入氢气排尽装置中的空气再加热。【答案】B考点四物质的鉴别【例4】以下各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是()①KOH、Na2SO4、AlCl3②NaHCO3、Ba(OH)2、H2SO4③HCl、NaAlO2、NaHSO4④Ca(OH)2、Na2CO3、BaCl2A．①②B．②③C．①③④D．①②④考点性质实验方案的设计与评价14/14\n【例5】根据硫化氢气体的实验室制法和性质完成以下填空。（1）假设用启普发生器制取硫化氢气体，那么制取气体的原料可选用________。a．稀硫酸与硫化亚铁b．稀硝酸与硫化亚铁c．稀硫酸与硫化钠d．稀盐酸与硫化亚铁（2）现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置，请在以以下图中选择适宜的仪器；______________（填编号）。（3）如图，在一个充满氧气的集气瓶中参加少量品红溶液，点燃硫化氢气体。在火焰自动熄灭后，停顿通入气体，瓶内可观察到的现象是________________________。（4）在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体，振荡，发生反响的化学方程式为：______________________________________________________________反响过程中，溶液的pH______（填“变大”、“变小”或“不变”）。（5）点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸，为了防止意外，可连接一个平安装置。以以下图的装置能起到此作用的是___________。（6）已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4.3%～45.5%时会发生爆炸。当硫化氢气体在空气中的体积分数为30%时，其爆炸产物是______________________。14/14\n【解析】（1）可选用强酸和硫化物，但硫化物必须难溶于水才能使用启普发生器，所以选ad。（2）可以控制硫化氢气体产生速率的装置，所给的仪器中只有那么不然需要②能起到控制的作用，所以②必选，有了②那么③和④就是它的配套仪器了。所以选②③④（3）H2S点燃生成SO2，SO2能使品红褪色，由于火焰自动熄灭所以H2S燃烧不充分会有S单质的生成，所以现象就是品红溶液褪色：瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴（4）H2S继续通入那么与SO2发生反响，2H2S+SO23S↓+2H2O，酸性减弱，PH变大。（5）四套装置中不同之处就在于右侧导管的进气和出气管的位置，a没有效果，c出气和进气都插在液体中达不到出气的效果，d中同样达不到出气的效果，所以选择b装置。（6）硫化氢气体在空气中的体积分数为30%，那么O2的量缺乏，所以发生不完全燃烧，产物为S和H2O。【答案】（1）ad（2）②③④（3）品红溶液褪色：瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴（4）SO2+2H2S=3S↓+2H20变大（5）b（6）SH2O考点六探究性试验设计与评价【例6】三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C3O4)3]·3H2O可有于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进展实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂：浓硫酸、1.0mol·L-1HNO、1.0mol·L-1盐酸、1.0mol·L-114/14\nNaOH、3%H2O2、0.1mol·L-1KI、0.1mol·L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水,氧化铜、蒸馏水。（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，那么气体产物是。（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是，现象是。（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。①提出合理假设假设1：；假设2：；假设3：。②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）③实验过程根据②中方案进展实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。实验步骤预期现象与结论步骤1：步骤2：步骤3：·········【解析】（1）将产生的气体产物依次通过澄清石灰水，石灰水变混浊，说明产生的气体中含有CO2，然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观察到有红色固体生成，澄清石灰水都变浑浊，气体中含有CO；（2）碱金属元素的检验一般采用颜色反响；（3）依据信息：固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3，可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在；在设计实验时，应注意Fe与FeO的性质的不同点。【答案】（1）CO和CO214/14\n（2）焰色反响；透过蓝色钴玻璃观察到紫色火焰(3）①全部为铁单质；全部为FeO；同时存在铁单质和FeO；③步骤1：取适量固体产物于试管中，参加足量蒸馏水，充分振荡是K2CO3完全溶解。别离不溶固体与溶液，用蒸馏水充分洗涤不溶固体。固体产物局部溶解步骤2：向试管中参加适量CuSO4溶液，再参加少量上述不溶固体，充分振荡。①假设蓝色溶液颜色及参加的不溶固体物明显变化，那么假设2成立。②假设蓝色溶液颜色明显改变，且有暗红色固体物质生成，那么证明有铁单质存在。步骤3：继续步骤2中的②，进展固液别离，用蒸馏水洗涤固体至洗涤液无色。去少量固体于试管中，滴加过量的HCl后，静置，取上层溶液，滴加适量的H2O2，充分振荡后滴加KSCN。结合步骤2中的②①假设溶液根本无色，那么假设1成立。②假设溶液呈血红色，那么假设3成立。变式1以下实验装置图正确的选项是（）A．实验室制乙烯B．实验室制氨C．实验室制氯气D．实验室制乙酸乙酯解析：选项A中温度计的水银球应插入反响液面以下，A错。选项C中实验室用MnO2和浓盐酸制备Cl2时必须加热，C错。选项D中导管伸入饱和Na2CO3溶液中，易引起倒吸，D错。答案：B变式2在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别(NH4)2SO4、KCl、MgCl2、Al2(SO4)3和Fe2(SO4)3溶液，这种试剂是（）A．NaOHB．NH3·H2OC．AgNO3D．BaCl2[来源:学科网]14/14\n变式3以下对化学实验的描述合理的是（）A．配制一定物质的量浓度的硫酸溶液时，应将量取好的浓硫酸先入烧杯中，然后加水稀释B．中和滴定实验前，所使用的滴定管和锥形瓶必须洗净，并用待测液润洗C．用于检验气体的试纸一般需先润湿D．硫酸铜晶体结晶水含量的测定实验中，盛晶体的坩埚灼烧后，需放在石棉网上冷却后称量解析：浓硫酸稀释时要将浓硫酸慢慢参加水中，故A错；中和滴定时，锥形瓶盛放的是待测液，不能先润洗，故B错；在检验气体的试纸要先用水润湿，但用pH试纸测定溶液pH值时不能先用水润湿，故Ｃ正确；放在石棉网上冷却，会重新吸收空气中的水蒸气，故应放在枯燥器中冷却。答案：Ｃ变式4下述实验不能到达预期目的的是编号实验内容实验目的A将SO2通入酸性KMnO4溶液中证明SO2具有复原性B将Cl2通入NaBr溶液中比较氯与溴的氧化性强弱C将铜与浓硝酸反响生成的气体收集后用冰水混合物冷却降温研究温度对化学平衡的影响D分别向2支试管中参加相同体积不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支参加少量MnO2研究催化剂对H2O2分解速率的影响14/14\n解析：SO2可以与KMnO4酸性溶液反响，使其褪色；浓度对反响速率也有影响，用不同浓度的H2O2溶液，再向其中1支参加少量MnO2，反响速率的不同不能说明是催化剂的影响，故应选择相同浓度的溶液进展实验。答案：D变式5实验室用以下装置所示的流程进展气体性质实验。图中用箭头表示气体的流向，A为一种纯洁、枯燥的气体，B是另一种气体，己中有红棕色气体出现。实验中所用的药品只能从以下物质中选取：Na2CO3、NaHCO3、Na2O、Na2O2、NaCl、无水CaCl2、(NH4)2CO3、碱石灰等固体和蒸馏水。根据图中装置和现象答复：（1）丙中发生反响的化学方程式为。（2）丁中应选用的枯燥剂是_____，为什么不选用所给的另一种枯燥剂____。（3）甲中发生反响的化学方程式__________________。（4）戊中发生的主要反响的化学方程式_。此反响是吸热反响还是放热反响____，估计可看到什么现象足以说明你的判断。14/14\n14/14
