物质制备类实验1．(2022·山东高考)工业上用重铬酸钠(Na2Cr2O7)结晶后的母液(含少量杂质Fe3＋)生产重铬酸钾(K2Cr2O7)。工艺流程及相关物质溶解度曲线如图：(1)由Na2Cr2O7生产K2Cr2O7的化学方程式为______________________。通过冷却结晶析出大量K2Cr2O7的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________。(2)向Na2Cr2O7母液中加碱液调pH的目的是________________________________________________________________________。(3)固体A主要为________(填化学式)。固体B主要为________(填化学式)。(4)用热水洗涤固体A，回收的洗涤液转移到母液________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)中，既能提高产率又可使能耗最低。2．实验室欲制取少量NaHCO3与NH4Cl。实验步骤如下：请回答：(1)步骤Ⅰ、Ⅱ中需用到氨气，下列装置可用于实验室制氨气的是________(填序号)。(2)步骤Ⅰ中发生反应的化学方程式是\n________________________________________________________________________________________________________________________________________________。若用图甲装置进行该沉淀反应，实验时，须先从________(填“a”、“b”或“c”)管通入________。 (3)有人设计了如图乙所示的装置来验证步骤Ⅲ所得的晶体中含有NH。具体操作是取少量晶体于硬质试管中，对晶体部位加热，并在________(填“A”或“B”)处放置________试纸，观察现象。3．某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：反应原理：(产品2)实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL；②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发)；③按图所示装好药品，并装好其他仪器；④向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；⑤控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；⑥分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。可能用到的有关数据如下：密度/g·cm－3沸点/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯产品11.286237.7不溶于水，易溶于液态烃产品21.162222不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：\n(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许________________，目的是________________。(2)冷凝管的作用是________________；冷却水从冷凝管的________(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器A的名称是________，在使用之前必须进行的操作是________。(4)分离产品的方案如下：操作1的名称是________；操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和________、________。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________。A．77.5% B．68.7%C．62.3% D．53.0%4．(2022·南京模拟)以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。已知铝灰的主要成分为Al2O3(含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3)，其制备实验流程如下：(1)铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)图中“滤渣”的主要成分为________(填化学式)。(3)加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：4[NH4Al(SO4)2·12H2O]2Al2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5SO3↑＋3SO2↑＋53H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。[\n①集气瓶中收集到的气体是____________(填化学式)②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O(g)外还有________(填化学式)。③KMnO4溶液褪色(MnO被还原为Mn2＋)，发生的离子反应方程式为________________________________________________________________________。5．(2022·武汉模拟)三氯化磷(PCl3)是一种重要的半导体材料掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3，装置如图所示。已知：PCl3遇O2会生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。物质熔点/℃沸点/℃PCl3－11275.5POCl32105.3请回答下列问题：(1)A中制氯气的离子方程式为______________________________________________。(2)B中所装试剂是_______________________________________________________。(3)E中冷水的作用是_____________________________________________________。(4)实验时，检查装置气密性后，先打开K3通入干燥的CO2，再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是____________________。(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后，通过____________(填实验操作名称)，即可得到较纯净的PCl3。6．(2022·洛阳模拟)NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，广泛用于化学镀镍、生产电池等。可以电镀废渣(除含镍外，还含有Cu、Zn、Fe、Cr等杂质)为原料获得。工艺流程如下图：请回答下列问题：(1)用稀硫酸溶解废渣时，为了提高浸取率可采取的措施有______________(任写一点)。(2)向滤液中滴入适量的Na2S溶液，目的是除去Cu2＋、Zn2＋，写出除去Cu2＋\n的离子方程式：____________________________。(3)在40℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2＋，再在95℃时加入NaOH调节pH，除去铁和铬。此外，还常用NaClO3作氧化剂，在较小的pH条件下水解，最终生成一种浅黄色的黄铁矾钠[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀除去。如图是温度—pH与生成沉淀的关系图，图中阴影部分是黄铁矾稳定存在的区域[已知25℃时，Fe(OH)3的Ksp＝2.64×10－39]。下列说法正确的是________(选填序号)。a．FeOOH中铁为＋2b．若在25℃时，用H2O2氧化Fe2＋，再在pH＝4时除去铁，此时溶液中c(Fe3＋)＝2.64×10－29mol/Lc．用氯酸钠在酸性条件下氧化Fe2＋的离子方程式为6Fe2＋＋ClO＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2Od．工业生产中常保持在85～95℃生成黄铁矾钠，此时水体的pH为1.2～1.8(4)上述流程中滤液Ⅲ的主要成分是______________________________________。(5)确定步骤四中Na2CO3溶液足量，碳酸镍已完全沉淀的简单实验方法是________________________________________________________________________。(6)操作Ⅰ的实验步骤依次为(实验中可选用的试剂：6mol·L－1的H2SO4溶液、蒸馏水、pH试纸)：①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③蒸发浓缩、冷却结晶，过滤得NiSO4·6H2O晶体；④用少量乙醇洗涤NiSO4·6H2O晶体并晾干。答案1．解析：(1)由框图中加入的物质为Na2Cr2O7和KCl可知，制备K2Cr2O7的反应物为Na2Cr2O7和KCl，结合化学反应中的元素守恒可知，另外的生成物为NaCl，故制备K2Cr2O7的化学方程式为Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl。由物质的溶解度曲线可知，K2Cr2O7的溶解度受温度的影响较大，即随着温度的降低，该物质的溶解度明显减小，因此降低温度可析出K2Cr2O7。答案：(1)Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7＋2NaCl 低温下K2Cr2O7溶解度远小于其他组分，随温度的降低，K2Cr2O7溶解度明显减小(合理即可)(2)除去Fe3＋(3)NaCl K2Cr2O7(4)Ⅱ\n2．解析：(1)a中NH4Cl受热分解生成的HCl和NH3在试管口遇冷又重新生成NH4Cl，碱石灰起不到吸收HCl的作用。c中反应装置试管口应略向下倾斜。(3)由于NH3的密度比空气小，因此应把试纸放在硬质试管的上口。答案：(1)bd (2)NaCl＋CO2＋NH3＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl a NH3 (3)A 湿润的红色石蕊(或湿润的酚酞)试纸3．解析：(5)13g甲苯理论上可生成×137g一硝基甲苯，故产率为×100%＝77.5%。答案：(1)碎瓷片(或沸石) 防止暴沸 (2)冷凝回流 a (3)分液漏斗 检漏 (4)分液 蒸馏烧瓶 冷凝管 (5)A4．解析：(4)NH3极易溶于水，SO3与饱和亚硫酸氢钠溶液反应生成SO2，进入KMnO4溶液中的气体是SO2与N2，KMnO4具有强氧化性，把SO2氧化为SO，同时本身被还原为Mn2＋，所以集气瓶中最终收集到的气体是N2。答案：(1)Al2O3＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2O(2)SiO2(3)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O(4)①N2 ②SO3、NH3③2MnO＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SO＋4H＋5．解析：(1)由实验装置图可知，A中加的药品为二氧化锰和浓盐酸，所以发生的反应为MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O(2)浓硫酸(3)防止PCl3挥发(冷凝)(4)排尽装置中的空气，防止黄磷(白磷)自燃(5)蒸馏6．解析：(3)FeOOH中铁是＋3价，a错误。pH＝4，c(OH－)＝1×10－10mol·L－1，c(Fe3＋)＝＝2.64×10－9mol·L－1，b错误。c项符合电荷守恒、得失电子守恒等守恒关系，也符合反应的酸碱性，正确。观察图像可知d正确。答案：(1)加热或搅拌或增大硫酸浓度等(2)Cu2＋＋S2－===CuS↓(3)cd\n(4)NiSO4(5)上层清液呈无色(6)①过滤，并用蒸馏水洗净沉淀②向沉淀中加6mol·L－1的H2SO4溶液，直至恰好完全溶解
