专题能力训练十三 化学实验基础知识(时间:45分钟 满分:100分)一、选择题(共6小题,每小题7分,共42分)1.(2022江苏南通调研)下列对有关实验的说法正确的是( ) A.向盛有碘水的分液漏斗中加入无水乙醇,振荡、静置,放出有机层后再蒸馏,提取碘水中的碘B.取淀粉、稀硫酸共热后的溶液与新制Cu(OH)2反应,无红色沉淀生成,说明淀粉未水解C.为绘制中和滴定曲线,在滴定过程中,每隔相同时间用pH计测定一次锥形瓶中溶液的pHD.为除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、S,先后加入的试剂是H2O、Ba(OH)2、Na2CO3、HCl2.(2022安徽高考样题)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( )选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3,充分反应后,滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3+BAgI沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比AgI更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化,形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性3.(2022重庆理综)按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法中错误的是( )A.步骤(1)需要过滤装置B.步骤(2)需要用到分液漏斗C.步骤(3)需要用到坩埚D.步骤(4)需要蒸馏装置4.(改编组合)下列说法中不正确的是( )A.仰视量筒刻度量取一定量浓硫酸所配制的0.1mol·L-1H2SO4溶液的浓度结果偏高B.利用沸点数据推测将一些液体混合物分离开来的可能性C.要将溶解在CCl4中的碘分离出来,可以用蒸馏法,因为碘易升华,先分离出来D.欲检验Br-,可在溶液中先加入氯水、再加入CCl4,振荡、静置,观察下层溶液显橙红色5.(2022河南郑州一模)下列实验设计能够成功的是( )A.检验亚硫酸钠样品是否变质:样品白色沉淀沉淀不溶解说明样品已变质B.除去粗盐中含有的硫酸钙杂质粗盐精盐C.检验某溶液中是否含有Fe2+-5-\n溶液溶液颜色无变化溶液变红色溶液中含有Fe2+D.证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强:NaI溶液溶液变蓝色氧化性:H2O2>I26.(2022安徽合肥一模)下图所示的实验装置或操作合理的是( )二、非选择题(共3小题,共58分)7.(2022湖北武汉调研)(20分)乙酰水杨酸俗称阿司匹林(),是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为128~135℃。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林,其制备原理为:+(CH3CO)2O+CH3COOH制备基本操作流程如下:醋酸酐+水杨酸粗产品主要试剂和产品的物理常数如下表:名称相对分子质量熔点或沸点/℃水水杨酸138158(熔点)微溶-5-\n醋酸酐102139.4(沸点)反应乙酰水杨酸180135(熔点)微溶回答下列问题:(1)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是 。 (2)合成阿司匹林时,必须使用干燥的仪器,其原因是 。 (3)减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,其目的是 。 (4)用重结晶方法提纯粗产品流程如下,加热回流过程装置如右图所示。粗产品乙酰水杨酸①沸石的作用是 ; ②冷凝水的流进方向是 (填“a”或“b”); ③使用温度计的目的是 。 (5)在实验中原料用量:2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐(ρ=1.08g·cm-3),最终称得产品质量为2.2g,则所得乙酰水杨酸的产率为 (百分数精确到0.1)。 8.(2022广东肇庆一模)(20分)实验室制取乙酸丁酯的实验装置有如图所示两种装置供选用。其有关物质的物理性质如表所示:乙酸1丁醇乙酸丁酯熔点/℃16.6-89.5-73.5沸点/℃117.9117126.3-5-\n密度/(g·cm-3)1.050.810.88水溶性互溶可溶(9g/100g水)微溶(1)制取乙酸丁酯的装置应选用 (填“甲”或“乙”);不选另一种装置的理由是 。 (2)酯化反应是一个可逆反应,为提高1丁醇的利用率,可采取的措施是 。 (3)从制备乙酸丁酯所得的混合物中分离、提纯乙酸丁酯时,需要经过多步操作,下列图示的操作中,肯定需要的化学操作是 (选填答案编号)。 (4)有机物的分离操作中,经常需要使用分液漏斗等仪器。使用分液漏斗前必须 ;某同学在进行分液操作时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还可能 。 9.(2022山东省实验中学调研)(18分)浅绿色的硫酸亚铁铵晶体[又名莫尔盐,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比绿矾(FeSO4·7H2O)更稳定,常用于定量分析。莫尔盐的一种实验室制法如下:废铁屑溶液A莫尔盐(1)向废铁屑中加入稀硫酸后,不等铁屑完全溶解而是剩余少量时就进行过滤,其目的是 ;证明溶液A不含Fe3+的最佳试剂是 (填序号字母)。 A.酚酞溶液B.KSCN溶液C.烧碱溶液D.KMnO4溶液操作Ⅰ的步骤是:加热蒸发、 、过滤。 (2)操作Ⅰ得到的莫尔盐晶体用少量乙醇淋洗,其目的是:①除去晶体表面附着的硫酸、水等杂质;② 。 (3)用托盘天平称量(NH4)2SO4晶体,晶体要放在天平 (填“左”或“右”)盘。 (4)从下列装置中选取必要的装置制取(NH4)2SO4溶液,连接的顺序(用接口序号字母表示)是:a接 ; 接 。 -5-\n将装置C中两种液体分离开的操作名称是 ;装置D的作用是 。 ##1.D 2.D 3.C 4.C 5.C 6.D7.答案:(1)水浴加热(2)防止醋酸酐与水反应(3)除去醋酸酐、醋酸、硫酸,并降低乙酰水杨酸的损耗(4)①防止暴沸 ②a ③便于调控加热温度,防止乙酰水杨酸分解(5)84.3%解析:(1)合成阿司匹林时,温度需控制在85~90℃,用水浴加热可以更好地控制温度范围,防止过热过冷;(3)解答此类题首先分析产品中杂质,有醋酸酐、醋酸、硫酸,上述物质均溶于水,然后分析冰水洗涤的目的;(5)n(水杨酸)=mol、n(乙酰水杨酸)=mol,产率=。8.答案:(1)乙 由于反应物(乙酸和1丁醇)的沸点低于产物乙酸丁酯的沸点,若采用甲装置会造成反应物的大量挥发降低了反应物转化率,乙装置则可以冷凝回流反应物,提高了反应物转化率(2)增加乙酸浓度(3)AC(4)检查是否漏水或堵塞 分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未与漏斗口上的小孔对准(或漏斗内部未与外界大气相通,或玻璃塞未打开)9.答案:(1)防止Fe2+被氧化为F B 冷却结晶(2)减少莫尔盐晶体洗涤中的损耗(3)左(4)d e f 分液 吸收多余的NH3防止污染空气,防止倒吸解析:(1)从Fe2+易被氧化及Fe的还原性角度回答即可;(2)洗涤液应从两个角度回答:①洗去滤渣中的一些杂质;②防止滤渣溶于洗涤液而损耗;(4)由NH3与H2SO4反应制取(NH4)2SO4溶液,一定需要C装置,由“装置D的作用”可知还需要D装置。-5-
