<br />【2019最新】精选高考化学三轮冲刺最后30天之考前争分系列热点突破七化学综合实验题的突破方法学案 <br /> <br /> <br />题型一 物质制备型实验题 <br />[突破方法] 物质制备型实验题的思维建模 <br />例1 [2017·山东临沂期末]亚硝酰氯(NOCl，熔点：－64.5 ℃，沸点：－5.5 ℃)是一种黄色气体，遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。 <br />(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示： <br />为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。 <br /> <br />装置Ⅰ <br />装置Ⅱ <br />烧瓶中 <br />分液漏斗中 <br />制备纯净的Cl2 <br />MnO2 <br />①________ <br />②________ <br />制备纯净的NO <br />Cu <br />③________ <br />④________ <br />(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示： <br />①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。 <br />②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________________________________。 <br />③装置Ⅶ的作用是____________________________。 <br />④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为__________________________________________。 <br />(3)丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为____________________________。 <br />答案 (1)①浓盐酸 ②饱和食盐水 ③稀硝酸 ④水 <br />(2)①e→f(或f→e)→c→b→d <br />②通过观察气泡调节气体的流速 <br />③防止水蒸气进入反应器 <br />④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O <br />(3)HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O <br />解析 (1)实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气，因盐酸有挥发性，氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去，最后再用浓硫酸干燥即可得纯Cl2；用铜和稀硝酸反应制NO气体，因装置中混有的氧气和NO反应生成少量NO2，因此需要通过水除去NO2，再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。 <br />(2)①亚硝酰氯的熔、沸点较低，易液化，遇水易水解，故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染，需要用NaOH溶液吸收尾气，则装置连接顺序为a→e→f(或f→e)→c→b→d。 <br />②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例。 <br />③亚硝酰氯遇水易水解，装置Ⅶ的作用是防止装置Ⅷ中水蒸气进入反应器Ⅵ中。 <br />④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl，其中NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。 <br />(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气，发生反应的化学方程式为HNO3(浓)＋3HCl(浓)===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。 <br />例2 [2017·江苏高考]1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下： <br />步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。 <br />步骤2：如下图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 <br />步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。 <br />步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。 <br />(1)仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。 <br />(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和______。 <br />(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________。 <br />(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是________。 <br />(5)步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________，静置，分液。 <br />答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 <br />(3)减少1溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 <br />解析 (1)仪器A是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的作用与沸石相似，其目的是搅拌和防止暴沸。 <br />(2)正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯，也可以发生分子间脱水反应(取代反应)生成正丙醚，故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙醚。 <br />(3)1溴丙烷的沸点为71 ℃，...
