1.3走进化学科学（2）选择题1、下列有关实验仪器的使用及实验操作正确的是（）A.蒸发皿和烧杯均可用于加热B.为减少仪器使用而带来的误差，中和热测定实验中可用温度计兼做搅拌棒C.配置1L0.1mol·L－1NaCl溶液的实验中，用托盘天平称取5.85gNaClD.测定溶液中草酸含量时，用碱式滴定管盛装KMnO4标准液进行滴定操作【答案】A【解析】A.蒸发皿和烧杯均可用于加热，正确；B.温度计不能用于搅拌，错误；C.天平是粗量器，只能称量得到小数点后一位的固体，错误；D.KMnO4溶液具有氧化性，要放在酸式滴定管中进行盛装，错误。2、某同学在实验报告中有以下实验数据：①用托盘天平称取11.7g食盐；②用量筒量取5.26mL盐酸；③用广泛pH试纸测得溶液的pH值是3.5，其中数据合理的是（ ）A．①B．②③C．①③D．②【答案】A【解析】解析：①用托盘天平称取11.7g食盐符合天平的使用要求，故①正确；②用量筒不能量取5.26mL的盐酸，因为量筒是一粗略量取液体体积的量具，最多量取到0.1ml，故②错误；③广泛pH试纸是粗略测定溶液PH的一种实验用品，测得溶液的pH值是整数，故③错误；故选A．3、下列实验中，仪器下端必须插入液面以下的是（）A.制备氯气装置中的分液漏斗B.制备Fe(OH)2操作中的胶头滴管C.将HCl气体溶于水时的导气管D．蒸馏石油时的温度计【答案】B【解析】4、下列说法中，不正确的是（ ）A．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握住锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化B．在0.1mol·L-1的CH3COOH溶液中加入适量的蒸馏水，溶液中的c(OH—)增大C．在由水电离出的c(OH-)＝1×10-12mol·L-1的溶液中，Al3+一定不能大量存在D．室温下pH＝6的酸性溶液中，可能存在NH3·H2O分子【答案】C【解析】5、某同学用托盘天平称量锌粒24.4g（1g以下用游码），他把锌粒放在右盘，砝码放在左盘，当天平平衡时，所称取锌粒的实际质量应是()A.24.4gB.25.5gC.23.6gD.24g【答案】C【解析】从天平的正确称量方法可知称量锌粒24.4g需用游砝0.4g，当砝码放错后，设锌粒的实际质量为xg+0.4g=24.0g，x=23.6g。6、某实验报告记录了如下数据，其中数据合理的是()A．用广泛pH试纸测得氯水的pH为21B．用50mL量简量取23.00mL浓盐酸C．用酸式滴定管取15.30mL高锰酸钾溶液D．用托盘天平称量氧化铜粉来为ll.70g【答案】C【解析】7、下列实验方案能够达到目的的是()A.将溴乙烷与NaOH溶液混合后振荡、静置，直接向反应后的混合物中滴加AgNO3溶液，检验Br-的存在B.将淀粉与稀H2SO4混合加热3min～4min后，直接向反应后的混合物中加入银氨溶液，检验葡萄糖的存在C.向试管中加入5ml溴水、2ml苯和0.5g铁粉，充分振荡后静置，观察试管底部生成的褐色油状液滴D.在试管中加入约2ml饱和溴水，然后滴入2滴～3滴苯酚稀溶液，观察苯酚与溴反应生成的白色沉淀【答案】D【解析】8、下列操作或仪器的选和正确的是()【答案】C【解析】9、某同学为证明NaOH溶液能使酚酞试液变红是OH-的性质，他所设计的下列实验中没有意义的是()A．取KOH、Ba（OH）2、Ca（OH）2溶液分别与酚酞试液作用，观察溶液颜色B．取NaCl溶液与酚酞试液作用，观察溶液颜色C．测定NaOH的溶解度，证明其易溶于水，并观察溶液的颜色D．向滴有酚酞的NaOH溶液中加入盐酸，观察溶液的颜色【答案】C【解析】10、下列实验操作或装置符合实验目的是( )目的用酸性KMnO4溶液滴定Na2SO3配制稀硫酸溶液在铁制品上镀铜检查装置气密性装置或操作（关闭止水夹）选项ABCD【答案】D【解析】11、下列装置能达到实验目的的是（）【答案】C【解析】12、用滴管吸取和滴加少量试剂时，下列操作中不正确的是( )A．将滴管伸入试剂瓶中，然后用手指头捏紧橡胶乳头，赶走滴管中的空气B．向烧杯内滴加试剂时，将滴管悬空放在烧杯上方，将试剂滴下C．取液后的滴管保持橡胶乳头在上，不可倒置或平放D．除滴瓶上的滴管外，用过的滴管应立即用清水冲洗干净【答案】A【解析】13、若在试管中加入2mL～3mL液体，再加热，正确的操作顺序是( )①点燃酒精灯进行加热②在试管中加入2mL～3mL液体③用试管夹夹在试管的中上部④将试剂瓶的瓶盖盖好，放回原处A．②③④① B．③②④①C．②④③①D．③②①④【答案】C【解析】试剂用完后要及时将试剂瓶的瓶盖盖好14、做化学实验时，必须十分重视安全和环保问题。下列操作方法不符合上述要求的是( )A．制取氧气时，用排水法收集氧气出现倒吸现象，立即打开试管上的橡皮塞B．在气体发生装置上点燃氢气等气体时，必须先检验气体的纯度C．实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室D．给试管中的液体加热时，不停沿试管倾斜方向移动试管或加入碎瓷片，以免液体暴沸伤人【答案】C【解析】A项，产生倒吸的原因是装置内压强减小，使收集装置中水槽中的水进入制气装置，打开试管上的橡皮塞可防止倒吸的水进入制气装置中，正确。B项，点燃可燃性气体之前，要对气体进行验纯，防止出现爆炸事故，正确。C项，实验结束后的废液中有的含有有毒物质，不能直接倒入下水道，应倒入指定的容器中，经处理后再排放，错误。D项，给试管中的液体加热时，不停沿试管倾斜方向移动试管可使试管内的液体受热均匀，加入碎瓷片也能防止暴沸，正确。15、下列实验操作中，完全正确的一组是( )①用试管夹夹持试管时，试管夹从试管底部往上套，夹在试管的中上部②给盛有液体的体积超过容积的试管加热③把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味④将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管⑤取用放在细口瓶里的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上；倾倒液体时，瓶上的标签对着地面⑥将烧瓶放在桌上，再用力塞紧塞子⑦用坩埚钳夹取加热后的蒸发皿⑧将滴管垂直伸进试管内滴加液体⑨稀释浓H2SO4时，把水迅速倒入盛有浓H2SO4的量筒中⑩检验装置的气密性时，把导管的一端浸入水中，用手掌贴住容器的外壁或用微火烘烤A．①④⑦⑩B．①④⑤⑦⑩C．①④⑤⑦⑧⑨D．④⑤⑦⑧⑨【答案】C综合题16、红矾钠（重铬酸钠：Na2Cr2O7·2H2O）是重要的基本化工原料，在印染工业、电镀工业和皮革工业中做辅助剂，在化学工业和制药工业中也可做氧化剂，应用领域十分广泛。实验室中红矾钠可用一种铬铁矿（主要成分：FeO·Cr2O3，还含有少量的Al2O3）通过以下过程来制取。回答下列问题：（1）步骤Ⅰ中反应化学方程式为4FeO2·Cr2O3（s）＋8Na2CO3（s）＋7O2（g）=8Na2CrO4（s）＋2Fe2O3（s）＋8CO2（g）。①在实验室，步骤Ⅰ应在（填“陶瓷”或“铁”）坩埚中完成。②在常温下该反应速率极慢，下列措施中能使反应速率增大的是（填字母）。A．将原料粉碎 B．增加纯碱的用量 C．升高温度（2）步骤Ⅱ中NaOH的作用是（用化学反应方程式表示）。（3）步骤Ⅳ中发生反应的离子方程式为；反应完成的标志是。（4）利用下面的复分解反应，将红矾钠与KCl固体按12物质的量之比混合溶于水后经适当操作可得到K2Cr2O7晶体：Na2Cr2O7＋2KCl=K2Cr2O7＋2NaCl（已知：温度对氯化钠的溶解度影响很小，对重铬酸钾的溶解度影响较大）基本实验步骤为①溶解；②；③；④冷却，结晶，再过滤得K2Cr2O7晶体。其中③应在（填“高温”或“低温”）条件下进行。【答案】（1）①铁 ②AC（2）Al2O3＋2NaOH=2NaAlO2＋H2O（3）2CrO42—＋2H＋=Cr2O72—＋H2O 溶液由黄色变成橙色（4）②蒸发 ③过滤 高温【解析】（1）①铬铁矿中含有Al2O3，能与陶瓷中的SiO2反应。②A项，将原料粉碎，增大固体接触面积可以加快反应速率；B项，Na2CO3是固体，增加固体的量，对反应速率没有影响；C项，升高温度可以加快反应速率。（2）Al2O3是两性氧化物，可与NaOH溶液反应，将其除去。（3）在酸性条件下Na2CrO4转化为Na2Cr2O7；CrO42—溶液呈黄色，Cr2O72—溶液呈橙色。（4）由信息知，NaCl在水中的溶解度随温度变化不大，而重铬酸钾溶液的溶解性受温度变化影响较大，要分离两溶质可使用降温结晶法。点拨：本题考查化学与技术，考查考生应用知识解决问题的能力。难度较小。17、某化学兴趣小组以木炭和浓硝酸为起始原料，探究一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠。设计装置如下（忽略装置中空气的影响），请回答下列问题：（1）组装好仪器后，必须进行的一项操作是。（2）装置A的试管中发生反应的化学方程式是。（3）推测B中可以观察到的主要现象是；C装置的作用是。（4）装置D中除生成NaNO2外，还有另一种固态物质Y，Y的化学式是；可以通过适当改进，不产生Y物质，请你提出改进方法：。（5）已知：亚硝酸是弱酸，不稳定，室温下存在反应3HNO2=HNO3＋2NO↑＋H2O；在酸性溶液中，NO2-可将MnO4-还原为Mn2＋且无气体生成。①写出检验D中产物是亚硝酸钠的方法：；②E装置中试剂X可以是。A．稀硫酸B．酸性高锰酸钾溶液C．稀硝酸D．水【答案】（1）检查装置的气密性（2）C＋4HNO3（浓）CO2＋4NO2↑＋2H2O（3）铜片逐渐溶解，溶液逐渐变蓝，产生无色气泡 除去NO中混有的CO2（4）NaOH 用装有碱石灰的干燥管代替C装置（5）①将生成物置于试管中，加入稀硫酸，若产生无色气体并在液面上方变为红棕色，则D中产物是亚硝酸钠（或将生成物置于试管中，加入酸性KMnO4溶液，若溶液紫色褪去，则D中产物是亚硝酸钠） ②B【解析】（3）根据装置图可知，A中产生的NO2在B中与水反应生成HNO3和NO，其中HNO3与铜反应，故铜片溶解，溶液变蓝，产生气泡；由于A中还产生了CO2，故在通入D之前应先用氢氧化钠溶液将其除去。（4）由于NO通过氢氧化钠溶液进入D装置时会带入水蒸气，根据原子守恒可知，生成的固体物质应该还有NaOH；若要避免生成NaOH，应该除去水蒸气。（5）根据所给信息可知，若检验亚硝酸钠，可以将其在酸性溶液中分解；也可以将其与酸性高锰酸钾溶液反应。点拨：本题考查NO及其他含氮化合物的性质，考查考生灵活解决问题的能力。难度中等。18、某化学学习小组设计如图实验装置（夹持装置略去）制备Cl2，并探究氯气的相关性质。（1）若A装置中固体药品为KClO3，则反应中每生成1molCl2时转移电子的物质的量为mol。（2）装置B既能除去氯气中的氯化氢，还能检测实验过程中装置C是否发生堵塞。若C中发生堵塞，B中将观察到的现象是。（3）装置C的作用是验证氯气是否具有漂白性，Ⅰ处是湿润的有色布条，则Ⅱ、Ⅲ处应加入的物质分别是。（4）设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。请简述能说明氯、溴、碘非金属性强弱的实验操作及现象：。（5）请用化学方程式说明装置F的作用：。（6）甲同学提出，装置F中的试剂可改用足量的Na2SO3溶液，乙同学认真思考后认为此法不可行。请用离子方程式解释乙认为不可行的原因：。【答案】（1）（2）B中长颈漏斗中液面上升，形成液柱（3）无水氯化钙（硅胶、P2O5）、干燥的有色布条（4）打开A中分液漏斗活塞，一段时间后，D中的无色溶液变为橙色（橙红色或黄色），说明氯的非金属性大于溴；打开D中活塞，将D中少量溶液放入装置E中，振荡，下层为紫红色，说明溴的非金属性大于碘（5）Cl2＋2NaOH=NaCl＋NaClO＋H2O（6）SO32-＋Cl2＋H2O=SO42-＋2Cl－＋2H＋、SO32-＋2H＋=SO2↑＋H2O【解析】（1）KClO3与浓盐酸发生反应：KClO3＋6HCl=3Cl2＋KCl＋3H2O，由氧化还原反应可知，生成3molCl2，转移5mol电子，因此当产生1molCl2时，转移电子的物质的量为5/3mol。（2）若装置C发生堵塞，则B内压强变大，导致B中长颈漏斗中液面上升，形成液柱。（3）为做对比，看干燥的氯气是否具有漂白性，Ⅱ处应放吸水剂，Ⅲ处放干燥的有色布条。点拨：本题考查物质的制备与性质验证实验等，考查考生的实验能力。难度中等。19、某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到：某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分，其中的摩擦剂除了含CaCO3外，可能还含有Al（OH）3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分，该小组的同学进行了如下实验（牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生）：请回答下列问题：（1）操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、、。（2）写出下列操作过程涉及的离子方程式：操作Ⅲ：，操作Ⅳ：。（3）该摩擦剂中除CaCO3外，肯定含有。（4）为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量，该小组同学利用如图所示装置（图中夹持仪器略去）进行实验。请回答下列问题：①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外，还有的作用；②丙中主要反应的化学方程式是；③实验中准确称取4.00g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为1.97g，计算样品中碳酸钙的质量分数（要求有计算过程）：；④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差，不必测定装置丙中生成的BaCO3质量，一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行？，简述理由：。【答案】（1）玻璃棒 漏斗（2）Al3＋＋4OH－=AlO2-＋2H2O SiO2＋2OH－=SiO32-＋H2O（3）Al（OH）3、SiO2（4）①把生成的CO2全部排入丙装置中，使之完全被Ba（OH）2吸收②Ba（OH）2＋CO2=BaCO3↓＋H2O③25% 由转化关系可知n（CaCO3）＝n（CO2）＝n（BaCO3）＝1.97g/197g·mol－1＝0.01mol，所以m（CaCO3）＝0.01mol×100g/mol＝1.00g，w（CaCO3）＝1.00g÷4.00g×100%＝25%④不可行 乙中的水蒸气、HCl气体等进入装置丙中造成实验误差【解析】（1）操作Ⅰ是过滤操作。（2）操作Ⅲ发生的是Al3＋和过量的NaOH溶液生成NaAlO2的反应；操作Ⅳ发生的是不溶于盐酸的SiO2与NaOH溶液发生的反应。（4）①空气可将生成的CO2赶入丙中。点拨：本题考查化学实验，考查考生实验设计的能力。难度中等。20、氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等杂质]的流程如下：提示：在本实验条件下，Ni（Ⅱ）不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：（1）反应②中除掉的杂质离子是，发生反应的离子方程式为；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是。（2）反应③的反应类型为，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有。（3）反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是。（4）反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn（OH）2。取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则x等于。【答案】（1）Fe2＋和Mn2＋ MnO4-＋3Fe2＋＋7H2O=3Fe（OH）3↓＋MnO2↓＋5H＋，2MnO4-＋3Mn2＋＋2H2O=5MnO2↓＋4H＋ 铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质（2）置换反应 镍（3）取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净 （4）1【解析】从分析整个流程图入手，明确每步发生的反应，从而解决相关问题。（1）在反应②中，通过调节溶液的pH，高锰酸钾能将溶液中的Fe2＋氧化为Fe3＋，将Mn2＋氧化为MnO2而除去；若开始溶液的pH过低，Fe2＋、Mn2＋将很难生成沉淀而除去。（2）第一次过滤后的滤液中含有的阳离子有Zn2＋、Ni2＋、H＋等，加入锌后可将Ni置换出来，故滤渣中还含有金属镍。（3）反应④生成的沉淀为ZnCO3，同时生成Na2SO4，若沉淀未洗涤干净，洗涤液中应含有SO和Na＋，故只要对洗涤液中是否含有SO42-进行检验即可。（4）煅烧过程中ZnCO3、Zn（OH）2均发生分解反应生成ZnO，根据关系式ZnCO3·xZn（OH）2～（x＋1）ZnO，可得＝，故x＝1。点拨：知识：除杂条件的选择、反应类型、离子检验、化学计算。能力：考查考生的逻辑思维能力、知识迁移应用能力和计算能力。试题难度：中等。21、FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。Ⅰ.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图（加热及夹持装置略去）及操作步骤如下：①检验装置的气密性；②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④……⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。请回答下列问题：（1）装置A中反应的化学方程式为。（2）第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是。（3）操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有（填步骤序号）。（4）装置B中冷水浴的作用为；装置C的名称为；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：。（5）在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。（6）FeCl3与H2S反应的离子方程式为。（7）电解池中H＋在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为。（8）综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：①H2S的原子利用率为100%；②。【答案】（1）2Fe＋3Cl22FeCl3（2）在沉积的FeCl3固体下方加热（3）②⑤（4）冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品 干燥管K3[Fe（CN）6]溶液（5）（6）2Fe3＋＋H2S=2Fe2＋＋S↓＋2H＋（7）Fe2＋－e－=Fe3＋（8）FeCl3得到循环利用【解析】根据FeCl3的性质及物质制备的相关知识解答。（1）Cl2和Fe的反应为3Cl2＋2Fe2FeCl3。（2）根据FeCl3加热易升华的性质，可以对反应管中沉积FeCl3的部位加热，使其升华。（3）为了防止FeCl3潮解，②赶尽装置中的空气，防止水蒸气存在；⑤冷却时要在Cl2中冷却，并用干燥的N2赶尽Cl2。（4）装置B中冷水浴的作用是将FeCl3蒸气冷却为FeCl3固体。装置C为干燥管。检验FeCl2是否失效就是检验D中是否存在Fe2＋，可以用K3[Fe（CN）6]溶液检验，现象：若存在Fe2＋，溶液中有蓝色沉淀生成。（5）Cl2是有毒气体，可以用碱液吸收，如右图所示。（6）H2S与FeCl3发生氧化还原反应：2Fe3＋＋H2S=2Fe2＋＋S↓＋2H＋。（7）因为阳极材料为石墨，故阳极是溶液中的Fe2＋放电：Fe2＋－e－=Fe3＋。（8）实验Ⅱ的显著优点是①H2S的利用率高，②FeCl3可以循环利用。点拨：知识：物质的制备、尾气的处理、离子的检验等化学实验知识，离子方程式和电极反应式的书写。能力：着重考查学生分析、解决问题的能力。试题难度：中等。22、菠菜营养丰富，长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”的说法。某学校化学兴趣小组的同学拟通过实验探究：菠菜是否含有草酸类物质？草酸又有哪些性质？通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，草酸晶体（H2C2O4·2H2O）的熔点为100.1℃，在175℃时受热分解，草酸钙是难溶于水的白色固体。他们设计的实验步骤如下：1．将菠菜在少量开水中煮沸2～3min，冷却后滤去菠菜，得滤液（含有少量CO32—杂质）。向滤液中加入足量Ca（OH）2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，观察现象。2．用草酸晶体（H2C2O4·2H2O）做以下实验：请回答以下问题：（1）步骤1中加入CH3COOH溶液的作用：（2）A处应选择（填“Ⅰ”或“Ⅱ”），在做实验之前，应先。（3）实验2过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中草酸晶体（H2C2O4·2H2O）发生反应的化学方程式：，装置B的作用是。（4）为使实验结论更加严密和安全，在以上所连接的装置C、D间还需依次添加装有、、（液体试剂）的洗气瓶，此外指出上述装置中的不足之处还有。【答案】（1）排除CO32—对C2O42—检验的干扰（2）Ⅰ 检查装置的气密性（3）H2C2O4·2H2OCO↑＋CO2↑＋3H2O 冷凝草酸蒸气，避免对CO2的检验产生干扰（4）NaOH溶液 澄清石灰水 浓硫酸 无尾气处理装置【解析】（1）考虑滤液中含有少量CO32—杂质，加醋酸除去。（2）加热含结晶水的固体的试管时，试管口应略低于试管底部。（3）C、E装置中的溶液均变浑浊说明加热草酸晶体有CO2生成，D装置中黑色粉末变为红色说明有CO生成。草酸易挥发，且能与澄清石灰水生成草酸钙沉淀，需要冷凝除去。（4）因为CO的检验要通过被氧化生成的CO2来确定，所以进入D的气体要保证不存在CO2，且需要干燥。本装置最后的气体经导管直接进入大气，会污染环境。点拨：本题考查化学实验，考查考生实验基本操作、实验的设计、分析与评价能力。难度中等。23、醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度g/cm3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b的名称是。（2）加入碎瓷片的作用是；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是（填正确答案标号）。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）。A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。A．41%B．50%C．61%D．70%【答案】（1）直形冷凝管 （2）防止暴沸 B（3）（4）检漏 上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD （7）C【解析】从有机化学反应原理、装置，物质制备、分离、提纯角度出发，分析解决问题。（1）由题图可知装置b的名称是直形冷凝管。（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否则会使蒸馏烧瓶中的液体进入冷凝管，经接收器流入锥形瓶，导致装置炸裂，出现危险；如果发现忘记加碎瓷片，应冷却后补加。（3）本实验中最容易产生的副产物是由发生分子间脱水反应生成的。（4）分液漏斗在使用前应清洗干净并检查活塞处是否漏水。产物中环己烯难溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分离时在上层，无机水溶液在下层，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。（5）产物从分液漏斗上口倒出后，含少量水和挥发出的环己醇，加入无水氯化钙的目的是干燥环己烯（或除水除醇）。（6）蒸馏过程需用圆底烧瓶、温度计、接收器和酒精灯，不可能用到吸滤瓶和球形冷凝管。（7）据反应可知，20g理论上可制得的质量为=16.4g，而实际得到10g，故产率为61%点拨：知识：有机物制备、性质，化学实验装置，仪器及使用，分离与提纯，产率计算。试题难度：中等。24、环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：物质相对分子质量沸点（℃）密度（g·cm—3、20℃）溶解性环己醇100161.10.9624能溶于水和醚环己酮98155.60.9478微溶于水，能溶于醚现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。其主要步骤有（未排序）：A．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分B．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层C．过滤D．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液E．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水回答下列问题：（1）上述分提纯步骤的正确顺序是。（2）b中水层用乙醚萃取的目的是。（3）从下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是。A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为。（5）蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是。（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是。【答案】（1）DBECA（2）使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量（3）ABC（4）降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层水浴加热（5）停止加热，冷却后通自来水（6）60%（60.3%）【解析】试题分析：（1）在上述方法中制取的物质环己酮中含有未反应的环己醇。由于环己醇能溶于水和醚，而环己酮微溶于水，能溶于醚，所以提纯步骤的正确步骤首先是往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液。然后水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层；再加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。接着进行过滤，除去MgSO4晶体。最后蒸馏、除去乙醚后，收集151℃~156℃馏分即得到纯净的环己酮。（2）在B中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量。（3）混合振荡：用左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触，振荡后打开活塞，将漏斗内气体放出.分液时，为了使液体能够顺利流出，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，下层液体从下口流出，上层的液体从上口倒出。因此，错误的操作为ABC。（4）在上述操作D中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度；增加水层的密度，有利于分层。在蒸馏除乙醚的操作中为了减少环己酮的挥发造成的消耗。通常采用的加热方式为水浴加热。（5）蒸馏操作时，一段时间后若发现未通冷凝水，应采取的正确方法是停止加热，冷却后通自来水，否则会导致冷凝管炸裂。（6）实际产量：m（环己酮）="0.9478g/ml×12mL="11.3736g.n（环己酮）=m÷M=11.3736g÷98g/mol="0.116mol."m（环己醇）=0.9624g/ml×20ml=19.248g.n（环己醇）=19.248g÷100g/mol="0.19248mol".所以环己酮的产率为：（0.116mol÷0.19248mol）×100%="60%"。考点：考查化学实验的步骤、及操作方法、错误的纠正方法、试剂的选择、产品产率的计算等知识。25、某同学设计了如图所示装置进行石油分馏的实验。（1）指出实验装置中仪器A、B、C、D的名称：A、B、C、D。（2）指出该同学所设计的实验装置中存在的错误，并给予改正。错误：①；②。改正：①；②。（3）实验装置改正后，进行气密性检查的方法：。（4）蒸馏烧瓶中放入几片碎瓷片的作用是。【答案】（1）蒸馏烧瓶 冷凝管 牛角管 锥形瓶（2）错误：①温度计水银球伸入液面以下②冷凝管水流方向是上口进水、下口出水改正：①温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口相平②冷凝管水流方向应是下口进水、上口出水（3）连接好装置后，将牛角管的下口浸入水槽中，对烧瓶的底部微热，牛角管的管口有气泡冒出，冷却后，若牛角管内形成一段水柱，说明装置的气密性良好（4）防止暴沸【解析】分馏时要特别注意：温度计的水银球要与蒸馏烧瓶的支管口相平；冷凝管的水流应是下进上出；并且要加入几片碎瓷片来防止暴沸。
