课时38化学实验探究能力摸底 课前热身1.(2015·江西十所重点中学模拟)实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。化合物相对分子质量密度/g·cm-3沸点/℃溶解度/100g水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7(一)乙酸正丁酯的制备①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。然后安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、回流冷凝管,加热冷凝回流反应。(二)产品的精制②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10mL的水洗涤。有机层继续用10mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10mL的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。③将干燥后的乙酸正丁酯滤入50mL烧瓶中,常压蒸馏,收集125~127℃的馏分,得11.6g乙酸正丁酯。请回答有关问题:(1)冷水应该从冷凝管 (填“a”或“b”)管口通入。(2)步骤①中不断从分水器下部分出生成的水的目的是 。步骤①中判断反应终点的依据是 。(3)产品的精制过程步骤②中,第一次水洗的目的是 \n,用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是 。(4)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是 (填字母)。A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用B.分液时,将分液漏斗的下层液体放出后再将上层液体放出C.可以用分液漏斗将装有甲苯和酒精的溶液进行分离D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔(5)步骤③的常压蒸馏,需收集126℃的馏分,沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是 。(6)该实验过程中,生成乙酸正丁酯(相对分子质量116)的产率是 。[答案] (1)a(2)使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率 分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点(3)除去乙酸及少量的正丁醇 除去产品中含有的乙酸等杂质(4)D(5)防止因温差过大,冷凝管炸裂(6)80%[解析]: (1)冷凝管中的冷凝水应该从下口进上口出,所以从a管口通入。(2)不断的分离出生成物水,可以使反应向着正向移动,提高了反应物产率;由于反应结束时,反应体系的压强不再变化,分水器中的水位高度不变。(3)第一次水洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇;用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是除去产品中含有的乙酸等杂质。(4)分液漏斗带有玻璃塞和活塞,用来分离互不相溶的液体,使用前必须检漏,检查活塞处和瓶口处,A错;分液漏斗中的下层液体从分液漏斗的下端放出,上层液体从分离漏斗的上口倒出,B错;甲苯和酒精互溶,不能用分液的方法分离,C错;D正确。(5)沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是;防止因温差过大,冷凝管炸裂。(6)n(乙酸)==0.1254mol,n(正丁醇)==0.15mol,正丁醇过量,则按乙酸计算。理论上可以生成乙酸异戊酯0.1254mol×116g·mol-1=14.54g。则产率为×100%=80%。