课时38化学实验探究夯实基础 考点过关化学实验方案设计的基本程序【基础梳理】1.探究性实验方案设计的基本程序(1)提出问题:在学习新知识实践新方法过程中发现新问题，对比、思考后提出问题。(2)提出猜想:对问题的解决提出几种可能的情况。(3)设计验证方案:提出猜想后，结合实验室的条件，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究，试剂的选择和试剂用量的控制很重要。(4)观察实验现象，得出结论:观察实验现象，做好记录，根据实验现象进行推理、计算得出结论。2.常见的实验探究(1)对未知产物的探究通过化学反应原理猜测可能生成哪些物质，对这些物质如何逐一进行检验，并确定含量的有关计算。虽然探究性实验主要考查学生的探究能力，但所设置的问题中又必须包含对实验基础知识的考查。如:①常见物质分离的提纯方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取法、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集、尾气的处理等方法。③实验的操作:气密性检查、测量气体体积、防倒吸、防污染等。④常见物质(或离子)的检验。(2)物质性质的探究①在探究过程中往往可以利用对比实验，即设置几组平行实验来进行对照和比较，从而研究和揭示某种规律，解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理。②无机物、有机物性质的探究，必须在牢牢掌握元素化合物知识的基础上，大胆猜想，细心论证。脱离元素化合物知识，独立看待实验问题是不科学的，只有灵活运用已有的元素化合物知识，才能变探究型实验为验证型实验，使复杂问题简单化。\n(3)规律探究与变量控制①在对未知的反应机理或规律的研究中，如果有多个影响因素(如浓度、温度、压强、催化剂、颗粒物规格等)，通常采用控制变量法。人为控制其他因素完全相同，只有要探究的因素不同，通过研究每个因素变化时的反应机理或规律，从而得出正确的反应机理或规律与多个影响因素之间的关系。这是高考中经常考查的类型。②物质性质的递变规律。通过实验现象分析、比较得出结论。微课1 碱与空气中二氧化碳反应变质问题的探究1.碱若在空气中暴露，就会与空气中二氧化碳反应而变质。反应后的成分，应视在空气中暴露的时间而定。有种情况:一是全反应完，生成盐和水;第二种情况是部分反应，成分为碱、盐和水。2.若碱是氢氧化钠或氢氧化钾，生成的盐是可溶性的碳酸盐;若碱是氢氧化钡，生成的盐难溶于水。3.归纳:试剂溶解性与空气中二氧化碳反应的产物探究与检验NaOH易溶Na2CO3(可溶)和H2O在混合液中滴加足量的氯化钙试剂，生成白色的碳酸钙沉淀，再测溶液的pH，若pH=7说明原试剂中NaOH全部已变质，若pH>7说明原试剂中NaOH部分变质Ba(OH)2·8H2O溶解性一般BaCO3(难溶)和H2O过滤后，沉淀物与稀盐酸反应，生成的气体通入澄清的石灰水中，澄清石灰水变浑浊。再测溶液的pH，pH明显大于9.6，说明该试剂中含有Ba(OH)2[室温时BaCO3饱和溶液的pH=9.6]【典型例题】一、有关反应产物的探究某研究小组经查阅资料得知:2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑，FeSO4FeO+SO3↑;SO3的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃。Ⅰ.该小组探究在酒精喷灯加热条件下FeSO4分解的气体产物，实验装置如下图所示。\n(1)装置B的试管中不装任何试剂，其作用是 ;试管浸泡在50℃的水浴中，目的是 。(2)装置C和装置D的作用是探究本实验气体产物成分。请完成实验设计，填写检验试剂、预期现象与结论。限选试剂:3mol·L-1H2SO4溶液、6mol·L-1NaOH溶液、0.5mol·L-1BaCl2溶液、0.5mol·L-1Ba(NO3)2溶液、0.01mol·L-1酸性KMnO4溶液、0.01mol·L-1溴水。检验试剂预期现象和结论装置C的试管中加入 产生大量白色沉淀，证明气体产物中含有SO3装置D的试管中加入 Ⅱ.FeSO4固体往往含有Fe2(SO4)3杂质，该研究小组采用称重法确定固体中铁元素的质量分数，操作流程如下:(1)操作Ⅱ中必须用到的仪器是 (填字母)。A.25mL酸式滴定管 B.50mL量筒C.25mL量筒D.25mL碱式滴定管(2)“系列操作”的名称依次为 、 、 。(3)若最终测得红棕色固体质量为1.6g，则样品中铁元素的质量分数为 。[答案] Ⅰ.(1)防止溶液倒吸入装置A的试管中 防止SO3液化或凝固(2)检验试剂预期现象和结论0.5mol·L-1BaCl2溶液0.01mol·L-1酸性KMnO4溶液(或0.01mol·L-1溴水)若溶液紫色褪去，证明气体产物中含有SO2(或若溶液紫色无明显变化，证明气体产物中不含SO2)[或若溴水橙色褪去，证明气体产物中含有SO2(或若溴水橙色无明显变化，证明气体产物中不含SO2)]\nⅡ.(1)A (2)过滤 洗涤 灼烧 (3)35%(或0.35)[解析]: Ⅰ.(1)装置B的作用是防止倒吸;SO3的熔点是16.8℃，沸点是44.8℃，浸泡在50℃的水浴中的目的是防止SO3液化或凝固。(2)装置C加入0.5mol·L-1BaCl2溶液，不选Ba(NO3)2，因为SO2不能与BaCl2反应，而能与Ba(NO3)2溶液发生氧化还原反应，生成白色沉淀BaSO4。装置D检验SO2，可用0.01mol·L-1酸性KMnO4溶液或0.01mol·L-1溴水，若有SO2现象都是溶液颜色褪去。Ⅱ.(1)操作Ⅱ的溶液体积是25.00mL，必须用滴定管，且是酸式滴定管。(2)过滤得到Fe(OH)3沉淀，洗涤，灼烧，才能得到Fe2O3。(3)根据原子守恒定律:2FeFe2O3=解得:x=0.02molFe元素的质量分数=×100%=××100%=35%。某兴趣小组根据镁与沸水的反应推测镁也能与饱和碳酸氢钠溶液反应。资料显示:镁与饱和碳酸氢钠溶液反应产生大量气体和白色不溶物。该兴趣小组设计了如下实验方案并验证产物、探究反应原理。实验1:用砂纸擦去镁条表面氧化膜，将其放入盛有适量滴有酚酞的饱和碳酸氢钠溶液的试管中，迅速反应，产生大量气泡和白色不溶物，溶液由浅红变红。(1)提出假设该同学对反应中产生的白色不溶物作出如下猜测:猜测1:可能为 。猜测2:可能为MgCO3。猜测3:可能是碱式碳酸镁[xMgCO3·yMg(OH)2]。(2)设计定性实验确定产物并验证猜测:实验序号实验操作预期现象和结论实验2将实验1中收集到的气体点燃 \n实验3取实验1中的白色不溶物，洗涤，加入足量 ，白色不溶物可能含有MgCO3实验4取实验1中的澄清液，向其中加入少量CaCl2稀溶液产生白色沉淀，溶液中存在 离子(3)设计定量实验确定实验1的产物:称取实验1中所得干燥、纯净的白色不溶物31.0g，充分加热至不再产生气体为止，并使分解产生的气体依次通入盛有足量浓硫酸的装置A和盛有足量碱石灰的装置B中。实验前后装置A增重1.8g，装置B增重13.2g，试确定白色不溶物的化学式: 。(4)请结合化学用语和化学平衡移动原理解释Mg和NaHCO3溶液反应产生大量气泡的原因: 。[答案] (1)Mg(OH)2(2)实验序号实验操作预期现象和结论实验2能安静燃烧、产生淡蓝色火焰，气体成分是氢气实验3稀盐酸(合理即可)产生气泡，沉淀全部溶解实验4C(3)3MgCO3·Mg(OH)2[或Mg4(OH)2(CO3)3](4)NaHCO3溶液中存在如下平衡:HCH++C、H2OOH-+H+，Mg和H+反应生成H2和Mg2+，Mg2+和OH-、C生成难溶物Mg(OH)2·3MgCO3，则H+、OH-、C的浓度均降低，促使上述两平衡均向右移动，故Mg与饱和NaHCO3溶液反应产生大量的H2解析： (1)根据题干信息和猜测2、3，可以推出猜测1:可能为Mg(OH)2。(2)生成的气体若能在空气中安静的燃烧、产生淡蓝色火焰，说明气体成分是氢气;检验碳酸镁，要利用其溶于稀盐酸或稀硫酸并且有气体生成的性质;镁与饱和碳酸氢钠溶液反应，往反应后的澄清溶液中加入少量CaCl2稀溶液，产生白色沉淀，说明溶液中存在C。(3)装置A增重1.8g，是生成水的质量，装置B增重13.2g，是生成的二氧化碳的质量，根据物质的量之比等于微粒的个数之比可以计算出化学式是3MgCO3·Mg(OH)2[或Mg4(OH)2(CO3)3]。(4)NaHCO3溶液中存在如下平衡:HCH++C、H2OOH-+H+，Mg和H+反应生成H2和Mg2+，Mg2+和OH-、C生成难溶物\nMg(OH)2·3MgCO3，则H+、OH-、C的浓度均降低，促使上述两平衡均向右移动，故Mg与饱和NaHCO3溶液反应产生大量的H2。二、有关物质制备的实验(2014·海曙区校级期中)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下图。可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/g·cm-3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水 合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水中，开始慢慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题:(1)装置b的名称是 。(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是 (填字母)。A.立即补加 B.冷却后补加C.不需补加 D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。\n(4)分液漏斗在使用前需清洗干净并 ;在本实验分离过程中，产物从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。(6)本实验所得到的环己烯产率是 (填字母)。A.41% B.50% C.61% D.70%[答案] (1)冷凝管 (2)防止暴沸 B(3)(4)检漏 上口倒出 (5)吸收水 (6)C[解析]: (1)依据装置图分析可知装置b是蒸馏装置中的冷凝器装置是冷凝管。(2)碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象，补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入。(3)加热过程中，环己醇除可发生消去反应生成环己烯外，还可以发生取代反应，分子间发生脱水反应生成二环己醚，副产物的结构简式为。(4)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液;分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水。(6)环己醇为0.2mol，理论上可以得到0.2mol环己烯，其质量为16.4g，所以产率=×100%=61%，C正确。三、有关氧化还原反应的探究为探究Fe(NO3)2等硝酸盐热分解产物和产物的性质，某化学小组开展如下探究:[查阅资料] 2KNO32KNO2↑+O2↑Fe(NO3)2FexOy+NO2↑+O2↑实验一:探究Fe(NO3)2热分解固体产物中Fe元素的价态。该小组甲同学将分解后的固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应两份溶液，进行以下探究实验。(1)[提出猜想]猜想1:Fe元素只显+2价。猜想2:Fe元素 。猜想3:Fe元素既有+2价，又有+3价。\n[实验操作]①向一份溶液中滴入KSCN溶液;②向另一份溶液中滴入酸性KMnO4稀溶液。(2)[实验现象]若猜想2成立，实验①: ;实验②: 。(3)[实验结论]若猜想2成立，则Fe(NO3)2分解的化学方程式是 。实验二:(4)探究Fe(NO3)2热分解气体产物的性质。该小组乙同学进行了如下实验，请完成空缺部分内容。限选试剂和用品:浓硫酸、4mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1BaCl2溶液、带火星的木条、0.1mol·L-1酸性KMnO4溶液、蒸馏水。实验步骤预期现象和结论步骤1:取少量Fe(NO3)2固体于试管中，加热分解 ，说明分解产生的气体中含NO2步骤2:将产生的气体依次通过盛有足量 、浓硫酸的洗气瓶， 在最后一个出口检验 ，说明分解产生的气体中含O2实验三:(5)KNO3中混有Fe(NO3)2，为确定其中铁元素的含量，该小组丙同学进行如下实验:①取混合物样品10g，充分加热分解。②将固体产物溶解、过滤，取沉淀进行洗涤、干燥，称得其质量为3.2g。则混合物中铁元素的含量为 。[答案] (1)只显+3价 (2)溶液出现血红色 溶液紫红色不褪去(3)4Fe(NO3)22Fe2O3+8NO2↑+O2↑(4)实验步骤预期现象和结论有红棕色气体生成4mol·L-1NaOH溶液用带火星的木条带火星的木条复燃(5)22.4%[解析]: (2)若猜想2成立，实验①:显血红色，实验②:紫红色不褪去。(3)主要考查化学方程式的配平:4Fe(NO3)22Fe2O3+8NO2↑+O2↑。(4)步骤1:主要是检验生成的NO2，NO2为红棕色气体;步骤2:主要检验O2，利用其助燃的特性，注意NO2的存在会对反应结果产生影响，因此先将NO2\n通过碱性溶液除去，干燥后，再用带火星的木条进行O2的检验。(5)据题目信息，KNO3受热分解的产物全部变成气体脱离体系，另一部分完全溶于水;Fe(NO3)2受热分解的固体产物为Fe2O3，即m(Fe2O3)=3.2g，则混合物中铁元素的质量为3.2g×=2.24g，其含量为×100%=22.4%。利用Y形管与其他仪器组合可以进行许多实验(固定装置略)。分析并回答下列问题:图1 图2 图3(1)实验目的:验证SO2的氧化性。将胶头滴管中浓硫酸分别滴入Y形管的两个支管中，所产生的两种气体相遇发生反应:SO2+2H2S3S↓+2H2O，则在支管交叉处实验现象为 ，硫化亚铁处加水的目的是 。(2)实验目的:探究SO2与BaCl2反应生成沉淀的条件。SO2通入BaCl2溶液并不产生沉淀，再通入另一种气体后就产生了白色沉淀。常温下，若由右侧Y形管产生另一种气体，则在其左右支管应放置的药品是 和 ，导气管A的作用是 。(3)实验目的:铁铜合金中铁含量的测定。①读取量气管中数据时，若发现水准管中的液面高于量气管中液面，应采取的措施是 。②若称得铁铜合金的质量为0.080g，量气管中初读数为1.00mL，末读数为45.80mL(已折算为标准状况)，则合金中铁的百分含量为 (精确到0.01%)。[答案] (1)管壁内有淡黄色固体生成 稀释浓硫酸，防止硫化氢被氧化(2)浓氨水 生石灰(或碱石灰、固体NaOH) 保持集气瓶内外气压平衡，以便左右两边产生的气体顺利导入(3)①放低(或移动)水准管位置，使水准管、量气管内液面相平 ②70.00%[解析]: 本题验证SO2的氧化性，利用SO2+2H2S3S↓+2H2O，生成淡黄色沉淀，在硫化亚铁处加水是为了稀释浓硫酸，防止硫化氢被氧化。为使SO2与BaCl2反应生成沉淀，需生成亚硫酸盐，才能生成亚硫酸钡。使用量气管量气时，需要使左右两边液面相平。计算w(Fe)=\n×100%=70.00%。
