专题十七实验化学（选考）[考纲要求] 1.化学实验基础：(1)认识化学实验在学习和研究化学中的作用；(2)了解化学实验的绿色化和安全性要求，形成环境保护的意识；(3)了解常见物质的制备和合成方法；(4)能应用过滤(抽滤)、结晶、萃取、蒸馏、层析等方法分离和提纯常见的物质；(5)了解常见物质的组成和结构的检测方法，了解质谱、核磁共振谱、红外光谱等在确定物质组成和结构中的作用；(6)了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法；(7)了解反应条件控制在化学实验中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。2.化学实验探究：(1)了解化学实验探究的一般过程；(2)能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题；(3)能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进；(4)能通过化学实验收集有关数据和事实，并运用科学方法加以处理；(5)能对实验事实做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法形成实验探究结论；(6)能对实验探究过程进行评价和反思，并应用探究结果解决相关的化学问题。考点一 化学实验基础1．实验安全需“10”防(1)防倒流：如实验室制NH3、O2，试管底部要略高于管口。(2)防倒吸①易溶于水的气体经导管进入水中时，管口只能接近液面。②管口安装倒扣的漏斗。③气体导管中间安装干燥管或安全瓶。④加热固体制气体并用排水法收集气体时，要先将导管从水中移出，再撤酒精灯。(3)防氧化①Fe(OH)2的制备要防止与空气接触。②钾、钠、锂、白磷的保存：钾、钠用煤油液封；锂用液态石蜡液封；白磷水封。(4)防水解①配制FeCl3溶液加盐酸。②蒸发AlCl3溶液制备AlCl3需通HCl。(5)防泄漏\n①防气体泄漏：实验前需检查装置气密性。②防液体泄漏：滴定管、分液漏斗、容量瓶实验前要查漏。(6)防暴沸①加热液体要加碎瓷片。②浓硫酸的稀释要注意顺序和及时散热。(7)防挥发①某些试剂的保存要密封，并置于阴凉处。②某些有机物的制备要注意安装冷凝回流装置。(8)防堵塞①安装观察防堵塞装置(如图1) 图1 图2②防堵塞的措施：放一团棉花(如图2)(9)防污染①防止环境的污染：有毒气体要在通风橱中操作；实验后残物、残液要及时处理。②防止试剂的污染：已取出的未用完的试剂一般不能放回原试剂瓶(Na、K、白磷等除外)；滴管滴液体时不能触及试管壁；试剂瓶盖打开要倒扣，取完试剂立即盖上；药匙要专用。(10)防爆炸①可燃性气体点燃前要验纯。②钠、钾与水反应的实验，钠、钾不能太大，绿豆粒大小即可。③银氨溶液要现配现用。2．物质分离提纯的思维方向(1)固体混合物的分离提纯①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的固体混合物)。②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。③升华法(如分离I2和NaCl或NH4Cl和NaCl的固体混合物)。④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。(2)气体的分离提纯\n①洗气法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。(3)液体的分离提纯①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法，如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去；⑤氧化法(还原法)，如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去；⑥转化法，如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去；⑦电解法，如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去等。3．化学实验条件的控制方法题组一 化学实验基础正误判断1．实验操作、结论正误判断，正确的划“√”，错误的划“×”(1)用酸性KMnO4溶液可以除去C2H4中少量SO2( )(2)除去Cl2中少量HCl，可以通过饱和食盐水洗气，原理是Cl2难溶于食盐水而HCl易溶( )(3)除去MgCl2溶液中少量FeCl3，可以加MgCO3粉末加热搅拌，然后过滤，原理是使FeCl3完全水解为Fe(OH)3沉淀( )(4)除去单质碘中氯化铵，可以加热、冷凝蒸气，原理是碘能升华，氯化铵不能升华( )(5)相同温度下，等质量的大理石块、大理石粉末分别与等体积、等浓度的盐酸反应，可以探究接触面积对化学反应速率的影响( )(6)把装有颜色相同的NO2和N2O4混合气体的两支试管(密封)分别浸入冷水和热水中，可以探究温度对化学平衡的影响( )(7)两支试管中装有等体积、等浓度的H2O2溶液，向其中一支试管中加入FeCl3\n溶液，可以探究FeCl3对H2O2分解速率的影响( )(8)向乙酸乙酯中加入稀NaOH溶液，振荡、分液，可除去乙酸乙酯中的少量乙酸( )(9)除去混在NO2中的NO，可将气体与足量O2混合( )(10)除去混在CO2中的SO2，可将气体依次通过足量酸性KMnO4溶液和浓硫酸( )(11)除去KCl溶液中的K2CO3，可以加入过量BaCl2溶液后，再过滤( )(12)除去乙酸中混有的乙醇，可先加入生石灰，然后蒸馏( )(13)除去苯中混有的苯酚，可以向混合液中加入过量浓溴水，充分反应后，过滤( )(14)在有机实验中，用溴的四氯化碳溶液代替溴的水溶液，没有从绿色化学角度考虑( )(15)从工业合成氨中分离产物得到H2和N2，再循环使用符合绿色化学的基本要求( )2．实验装置、目的正误判断，正确的划“√”，错误的划“×”(1)可用于分离C2H5OH和H2O的混合物( )(2)可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等气体( )(3)若X为CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸( )(4)图1装置可用于干燥、收集NH3，并吸收多余NH3( ) 图1 图2(5)图2装置可用于制取少量的NO( )(6)分液时取出下层液体( )(7)在图3装置中灼烧CuSO4·5H2O晶体以除去结晶水( ) \n图3 图4(8)图4装置可用于实验室从食盐水中提取氯化钠( )(9)图5装置可用于称取NaOH( ) 图5 图6(10)图6装置可用于H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液( )(11)图7装置可用于海带提碘实验中用于灼烧海带灰( ) 图7 图8(12)图8装置可用于测量NH3的体积( )题组二 化学实验基础在物质制备中的应用3．(2022·镇江市高考模拟)2苯基2丁醇不稳定，200℃以上会分解，是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：【实验装置】【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置Ⅰ的三颈烧瓶中，加入100mL乙醚(ρ＝0.71g·cm－3\n)，在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应①。步骤2：滴加14.2mL丁酮和30mL乙醚混合物，发生反应②；滴加入20%的NH4Cl水溶液，发生反应③。步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水CaCl2干燥。步骤4：用装置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。(1)步骤1中加入碘的作用是____________________________________________________。(2)装置Ⅰ中滴加液体所用的仪器的名称是__________，反应②需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是________________________________________________________________________。(3)步骤3中分离出油层的具体实验操作是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置Ⅱ采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶连接________，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。考点二 化学实验探究1．化学实验的探究类型——源于教材，不拘泥于教材化学实验探究题往往以物质的制备、性质、检验等为考查点，其素材往往选择教材中重要的物质设计实验，探究其性质，设计思路主要有(1)教材介绍物质性质验证类。这类实验再现教材中物质的性质。(2)教材原理迁移类。这类实验要求利用教材中的实验原理解决新信息实验。如镁在二氧化碳中燃烧，类比推知钠在二氧化碳中燃烧。(3)化学原理探究类。这类实验源于中学化学原理，但对于物质的性质教材没有介绍，需要根据氧化还原反应原理来分析判断。\n(4)猜想类探究，先猜想后设计探究实验。对于多种情况的反应都可以设计探究实验。其设计要点是根据“实验问题”提出猜想；依据假设设计实验，要充分考虑多种可能性，避免肯定的或唯一性结论。在性质探究实验中，尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点，要理解其原理，选择或设计最简便的装置。2．化学实验的过程探究1．(2022·苏、锡、常、镇四市高三教学调研)FridelCrafts反应：ArH＋RXArR＋HX ΔH<0(Ar表示苯基)是向苯环上引入烷基方法之一。某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯(沸点50.7℃)，再利用FridelCrafts反应制备对叔丁基苯酚(熔点99℃)。反应流程如下图所示：(1)分液用到的主要仪器是________。(2)对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤，饱和碳酸氢钠的作用是________________________________。通过________操作可将叔丁基氯粗产物转化为较为纯净的叔丁基氯。(3)写出本实验中反应②的化学方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。该反应用冷水浴控制适当温度，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。2．(2022·徐州、宿迁、连云港三市三模)实验室用粗锌(含铅等杂质)与过量的稀硫酸反应制氢气的废液制备硫酸锌晶体，其流程如下：\n已知ZnSO4的溶解度如下表所示：温度/℃0102030406080100溶解度/g41.647.553.861.370.575.471.160.5(1)实验过程中多次用到如右图所示的过滤装置，仪器a的名称为_________________________________________________________________。(2)滤渣Ⅰ的主要成分为________。X的化学式为________________。(3)溶解过程中加入的稀硫酸的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)结晶的操作为_____________________________________________________________。(5)用酒精进行洗涤的原因是_____________________________________________________。学生用书答案精析专题十七 实验化学(选考)考点一题组集训1．(1)× (2)√ (3)√ (4)× (5)√ (6)√ (7)√ (8)× (9)× (10)√ (11)× (12)× (13)× (14)√ (15)×\n2．(1)× (2)√ (3)√ (4)√ (5)× (6)× (7)× (8)× (9)× (10)√ (11)√ (12)×3．(1)作催化剂(2)恒压漏斗 该反应放热，防止反应过于剧烈(3)将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(4)抽气泵 降低2苯基2丁醇的沸点，防止温度过高发生分解考点二题组集训1．(1)分液漏斗(2)除去叔丁基氯粗产物中的HCl 蒸馏(3); FridelCrafts反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只有50.7℃，若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率(4)一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化解析 (1)分液用到的主要仪器是分液漏斗。(2)加入饱和碳酸氢钠可除去叔丁基氯粗产物中的HCl；由于叔丁基氯的沸点较低(50.7℃)，故可用蒸馏法进行分离提纯。(3)由提示信息可知，叔丁基氯(CH3)3CCl与苯酚发生取代反应生成对叔丁基苯酚，据此写反应的化学方程式：由于FridelCrafts反应是放热反应，反应过程中溶液温度容易升高，且生成大量的HCl气体，而叔丁基氯的沸点只有50.7℃，若不注意及时冷却就会使叔丁基氯的蒸气被大量的HCl气体带走而影响产率。(4)苯酚易被空气中的氧气氧化而变质，所以对叔丁基苯酚有时候呈现紫色，原因可能是一部分对叔丁基苯酚被空气中的氧气所氧化。\n2．(1)吸滤瓶(2)PbSO4 ZnO或Zn(OH)2(3)制备ZnSO4并抑制ZnSO4水解(4)蒸发浓缩、冷却结晶(5)减少硫酸锌晶体的损失，容易干燥解析 (2)Zn、Pb均与H2SO4反应，生成ZnSO4和PbSO4，PbSO4为难溶物，进入滤渣中。滤液Ⅰ中含有过量的H2SO4，为不引入杂质，所以加入ZnO或Zn(OH)2来调节pH值。(3)Zn2＋水解显酸性，加入H2SO4可抑制Zn2＋水解。(4)从溶液中获得晶体的方法是蒸发浓缩、冷却结晶。(5)硫酸锌晶体不溶于酒精，用酒精洗涤晶体的目的是减少晶体的溶解损失，另外酒精易挥发，便于晶体迅速蒸干。姓名：________ 班级：________ 学号：________ 专题十七实验化学(选考)\n1．(2022·江苏省启东中学高三调研)邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为0.966g·cm－3，不溶于水，易溶于有机溶剂，常用作耐热塑料增塑剂。某实验小组的同学用如图所示装置制取少量邻苯二甲酸二异癸酯(图中夹持和加热装置已略去)，主要操作步骤如下：①向三颈烧瓶内加入0.05g钛酸四异丙酯、95.7g异癸醇及37.3g邻苯二甲酸酐；②搅拌，升温至210℃，持续搅拌反应3小时；③冷却至室温，将反应混合物倒出，抽滤；④滤液用饱和碳酸氢钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤，分液，得到粗产品；⑤将粗产品加入蒸馏装置，减压蒸馏，获得成品。请回答下列问题：(1)加入钛酸四异丙酯的作用为________。(2)步骤②中升温至210℃，持续搅拌反应3小时的目的是________________；判断反应已结束的方法是________________。(3)步骤③抽滤时用到的硅酸盐质仪器有__________、________。(4)步骤④中分液时，得到粗产品的实验操作为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)步骤⑤中减压蒸馏的目的是________________________________________________________________________。2．(2022·通、扬、泰、淮四市三模)茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(CHCl3)。178℃时快速升华。另外茶叶中还含有11%～12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：步骤Ⅰ：称取一定量的茶叶，放入上图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。步骤Ⅱ：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。\n步骤Ⅲ：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。步骤Ⅳ：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180℃左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡碱。回答下列问题：(1)实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是________________________________________________________________________。(3)提取器中虹吸管的作用是____________________________________________________。(4)冷凝器中冷却水从________进________出(填“a”或“b”)。(5)生产过程中可循环使用的物质是________。(6)在粗产品中加入生石灰的原因是______________________________________________________________________________________________________________________。3．4,7二甲基香豆素(熔点132.6℃)是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，以间甲苯酚为原料的合成反应如下：实验装置图如下：\n主要实验步骤：步骤1.向三颈烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，边搅拌边滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL(0.21mol)的混合物。步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品。步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。(1)图中仪器名称：a____________，b____________。(2)浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)反应需要搅拌12h，其原因是__________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)确定最终产品是4,7二甲基香豆素的实验或方法是________________________________________________________________________。(5)本次实验产率为____________。4．苯亚甲基苯乙酮俗称查尔酮，为淡黄色棱状晶体，其熔点为58℃，沸点为208℃(3.3kPa)，易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制备原理如下：\n(1)制备过程中，需在搅拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反应温度维持在25～30℃，说明该反应是________(填“放热”或“吸热”)反应。如温度过高时，则可以采取________________________________________________________________________措施。(2)产品结晶前，可以加入几粒成品的查尔酮，其作用是________________________________。(3)结晶完全后，需抽滤收集产物。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有________、________(填仪器名称)。(4)获得的深色粗产品加入活性炭，以95%乙醇重结晶。加入活性炭的作用是________________________________________________________________________。5．工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如下图：有关物质的性质如下表：物质沸点溶解性主要化学性质异丙苯152.4℃不溶于水，易溶于酒精可被强氧化剂氧化\n苯酚181.8℃微溶于冷水，易溶于热水和酒精等有机溶剂易被氧化丙酮56.2℃易溶于水和有机溶剂不易被氧化(1)检验有机相中是否含有水的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)“操作2”的名称是________。(3)丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验。检验项目实验方案检验丙酮中一定存在有机杂质的方法是________A.酸性KMnO4溶液，加热B.乙醇，溶解C.NaOH溶液(酚酞)，加热检验丙酮中一定含有苯酚的方案是取少许待测液置于试管中，滴加1～2滴FeCl3溶液。预期的实验现象和结论是_____________________________________(4)为测定某工厂排放的污水中苯酚的含量，进行如下实验：取污水试样10.00mL加水稀释至100mL，加入10.0mL一定浓度的KBrO3和KBr的混合溶液，立即加入5mL盐酸，摇匀后加入1gKI固体(足量)，再摇匀，放置5min。用0.01000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，用去Na2S2O3标准溶液14.46mL。同时以水代替污水试样做对比实验，用去Na2S2O3标准溶液38.46mL。已知上述实验中发生的反应有：KBrO3＋5KBr＋6HCl===3Br2＋3H2O＋6KCl2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI则此污水中苯酚的含量为________mg·L－1。\n二轮专题强化练答案精析专题十七 实验化学(选考)1．(1)催化剂(2)确保反应完全 分水器中水不再增加(3)布氏漏斗 吸滤瓶(4)放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出(5)降低产品沸点，防止温度过高产品分解解析 (1)邻苯二甲酸酐和异癸醇发生酯化反应，需要钛酸四异丙酯作催化剂。(2)步骤③中搅拌下保温的目的是使反应充分进行，确保反应完全；当分水器中的水不再增加时，反应结束。(3)抽滤时，用到的硅酸盐质仪器为玻璃仪器，主要有布氏漏斗，吸滤瓶。(4)邻苯二甲酸二异癸酯为无色粘稠液体，密度约为0.966g·cm－3，不溶于水，步骤④中分液时，得到粗产品的实验操作为从分液漏斗放出下层液体后，关闭旋塞，从漏斗上口倒出。(5)工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯。2．(1)增大反应物面积，加快溶解提取的速率，提高浸出率(2)乙醇比氯仿绿色环保(3)控制提取器中液体的体积(4)a b(5)乙醇(6)将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱解析 (1)粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。(2)乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。(3)虹吸管可以方便提出生成物。(4)冷凝管中的水为下进上出。(5)回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。(6)丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。3．(1)恒压滴液漏斗 吸滤瓶(2)防止浓硫酸将有机物氧化和炭化(3)使反应物充分接触反应，提高反应产率(4)测量熔点或测定其红外(紫外)光谱(及核磁共振氢谱)等 (5)89%\n解析 (1)a为恒压滴液漏斗，b为吸滤瓶。(2)浓硫酸具有强氧化性，可以将有机物氧化和炭化，为防止发生上述现象，故将浓硫酸冷却至0℃以下。(3)搅拌可使反应物充分接触，提高反应速率。(5)4,7二甲基香豆素的分子式为C11H12O2，相对分子质量为176。根据反应方程式和反应物的量可知，间甲苯酚过量，应以乙酰乙酸乙酯为标准计算，理论上应生成0.21mol4,7二甲基香豆素，其质量为36.96g，实际上生成33.0g产品，本实验产率为33.0÷36.96×100%≈89%。4．(1)放热 冰水浴冷却(2)提供晶种，加速结晶(3)吸滤瓶 布氏漏斗 (4)吸附脱色5．(1)取适量有机相置于试管中，加入适量无水CuSO4粉末观察，如果固体变蓝色，说明有机物中含水，如果固体不变色，说明有机物中不含水(2)分馏(或蒸馏)(3)检验项目实验方案方法是__A__。现象和结论是滴加FeCl3溶液后，若试管中溶液变为紫色，则丙酮中含有苯酚；若试管中溶液不变为紫色，则丙酮中不含苯酚。(4)376.0解析 (1)检验少量水分，应选无水CuSO4粉末。(2)苯酚、异丙苯、丙酮混溶且沸点差别较大，所以应采取分馏的方法进行分离。(3)苯酚、异丙苯均能使酸性KMnO4溶液褪色；检验苯酚应选用FeCl3溶液，观察是否显紫色。(4)根据化学方程式，有如下转化关系：6Na2S2O3～3I2～3Br2～C6H5OH苯酚含量＝×94.00×103mg·mol－1＝376.0mg·L－1
