化学实验J1 化学实验常见仪器与基本方法25.J2J1J4D3D4 [2022·福建卷]固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是________________________________________________________________________________。查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O。针对甲、乙、丙猜想，设计如图0所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：图0(2)实验过程①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先____________，然后固定在管中固体部位下加热。③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g。⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论①根据实验现象和剩余固体的质量，经分析可初步确认猜想________是正确的。②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是________________________________________________________________________-63-\n________________________________________________________________________。③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。25．[答案](1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)①乙②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)[解析](1)若Mg(NO3)2热分解产物为MgO、NO2、N2，氮元素化合价部分由＋5价降为＋4价，另一部分由＋5价降为0价，元素的化合价只降不升，不符合氧化还原反应原理，故猜想丁不成立；(2)①整套装置所含仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃试管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明装置气密性良好；②猜想甲、乙、丙中均有O2，通常条件下氮气的性质很稳定，则加热前通入N2驱尽装置内空气的目的是避免空气对产物O2的检验产生干扰；加热试管中固体时要预热，正确的操作方法是移动酒精灯预热硬质玻璃管，然后固定在有固体部位下加热；(3)①A中有红棕色气体，说明硝酸镁热分解产物中含有NO2；剩余固体中加入适量水，未见明显现象，说明硝酸镁热分解产物中不含亚硝酸镁，也不含氮化镁，因为Mg(NO2)2可溶于水，Mg3N2与水发生双水解反应，生成白色沉淀和刺激性气味的气体，由此推断猜想乙成立；②氧气具有氧化性，亚硫酸钠具有还原性，二者发生氧化还原反应，生成硫酸钠，配平可得：2Na2SO3＋O2===2Na2SO4；实验时二氧化氮与氢氧化钠溶液反应可能存在过量问题，若氢氧化钠不足，则B中不仅发生了反应2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O，而且可能发生如下反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO、2NO＋O2===2NO2，即O2在通过装置B时已经参与反应，导致硝酸镁热分解产生的氧气在D之前已经被消耗完全。10．J1J2 [2022·福建卷]下列有关实验的做法不正确的是( )A．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C．配制0.1000mol·L－1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D．检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体10．D [解析]分液时，分液漏斗中的下层液体先从下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；碳酸氢钠受热易分解，生成二氧化碳、水和碳酸钠固体，而碳酸钠固体受热不分解，B项正确；配制0.1000mol·L－1氯化钠溶液时，需要玻璃棒将液体引流转移到容量瓶中，C项正确；检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体，若试纸变蓝，说明试样中含有铵根离子，D项错误。33．J3J1D2J4J5F3F5C5 [2022·广东卷]化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。①下列收集Cl2的正确装置是________。-63-\n A B C D图0②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和导线。①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。图0要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极________________________________________________________________________________。③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是________，其原因是________________________________________________________________________。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选________作阳极。33．[答案](1)①C②HClO、Cl2、ClO－③向试管中滴加NaBr溶液，振荡、静置。试管中液体分层，上层接近无色，下层为橙红色(2)①②电极逐渐溶解③甲 可以避免Zn与Cu2＋的接触，提高电池效率，提供稳定电流(3)Zn[解析](1)①集气瓶中使用单孔橡胶塞，则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等，A项错误；倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞，由于氯气的密度比空气大，氯气从长导气管中进，从短导气管中逸出，因此不能排出空气收集氯气，B项错误；正立的集气瓶中有双孔橡胶塞，氯气从长导管中进，空气从短导管排出，排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理，既防止倒吸又防止排出氯气污染空气，C项正确；氯气与NaOH溶液反应Cl2＋2NaOH==-63-\n=NaClO＋NaCl＋H2O，因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气，D项错误；②氯气与水发生可逆反应Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，所得氯水中含H2O、Cl2、H＋、Cl－、HClO、ClO－、OH－等离子，其中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO－；(2)①带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)，由于外电路中电子从左移向右，说明左边烧杯中电极的金属性较强，则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液，锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液)；②金属活动性Zn>Fe>Cu，则原电池乙中铜片作正极，锌片或铁片作负极，工作一段时间后，负极金属锌或铁被氧化，质量减轻，溶液中蓝色变浅；③甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能，其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触，二者不会直接发生置换反应，化学能不会转化为热能，几乎全部转化为电能；而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换反应，部分化学能会转化为热能，化学能不能全部转化为电能；(3)铁片作正极(阴极)时被保护，而铁作负极(阳极)时被腐蚀，为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极)，使铁片作正极(阴极)，从而牺牲锌片保护铁片；不能选择铜片，因为铜作正极(阴极)，而铁片作负极(阳极)，此时铁片的腐蚀速率加快，而不是延缓。28．J1J2J3J4J5 [2022·全国卷]制备氮化镁的装置示意图如下： 图0回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，a的名称是____________，b的名称是____________。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________________________________________-63-\n________________________________________________________________________。(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28．[答案](1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶(2)(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气(4)N2＋3MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁[解析](1)气密性检查的基本思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)(NH4)2SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5)检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。10．J1J2 [2022·全国卷]下列操作不能达到目的的是( )选项目的操作A配制100mL1.0mol·L－1CuSO4溶液将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C在溶液中将MnO完全转化为Mn2＋向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色沉淀10.A [解析]应将25gCuSO4·5H2O配成100mL溶液而不是溶于100mL水中，A项错误；NaCl的溶解度受温度的影响比较小，冷却结晶时KNO3大量析出，过滤可分离，B项正确；H2O2具有还原性，可将紫色MnO还原为无色的Mn2＋，C项正确；利用Ca2＋与CO结合生成CaCO3白色沉淀的反应来判断Na2CO3是否存在，D项正确。11.J1 J2 [2022·山东卷]利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )-63-\n选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5mol·L－1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI11.D [解析]CuSO4溶液浓缩结晶需要加热，缺少酒精灯，A项错误；用盐酸除去BaSO4中的BaCO3，方法是将固体样品溶于盐酸中后过滤、洗涤，缺少组成过滤器的仪器——漏斗，B项错误；配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，需要称取一定质量的NaCl，缺少称量用的托盘天平，C项错误；除去NaBr溶液中少量的NaI，只需将溴水加入含有少量NaI的NaBr溶液充分反应后，再采取萃取操作即可，因此需要的仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，D项正确。9．C3F4J1J4 [2022·天津卷]FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。Ⅰ.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：图0①检验装置的气密性；②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④……⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。请回答下列问题：(1)装置A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，-63-\n第④步操作是________________________________________________________________________。(3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)________。(4)装置B中冷水浴的作用为________________________________________________________________________；装置C的名称为________；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：________。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)电解池中H＋在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为________________________________________________________________________。(8)综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：①H2S的原子利用率为100%；②________________________________________________________________________。9．[答案](1)2Fe＋3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)②⑤(4)冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品 干燥管 K3[Fe(CN)6]溶液(5)(6)2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋(7)Fe2＋－e－===Fe3＋(8)FeCl3得到循环利用[解析](1)Cl2与铁屑加热发生反应2Fe＋3Cl22FeCl3。(2)根据FeCl3加热易升华，可在沉积FeCl3固体的下方用酒精灯加热，使FeCl3全部进入收集器。(3)第②步通入干燥的Cl2和第⑤步通入干燥的N2，都是防止FeCl3潮解所采取的措施。(4)装置B中冷水浴的作用是冷却FeCl3，便于产品收集；Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液变蓝，故可用K3[Fe(CN)6]溶液检验FeCl2是否完全反应。(5)用NaOH溶液吸收含Cl2的尾气。(6)FeCl3溶液吸收H2S有单质硫生成，故该反应的离子方程式为2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋。(7)惰性电极电解FeCl2和HCl的混合溶液，由于还原性Fe2＋＞Cl－，所以Fe2＋优先在阳极上失去电子被氧化成Fe3＋。(8)实验Ⅱ中FeCl3溶液吸收H2S后变成FeCl2和HCl的混合溶液，通过电解又变成FeCl3溶液，所以FeCl3溶液的循环利用是该实验的又一个优点。-63-\n4．J1 [2022·天津卷]下列实验误差分析错误的是( )A．用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH，测定值偏小B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小4．B [解析]用润湿的pH试纸测稀碱溶液pH时，碱溶液被稀释，溶液c(OH－)减小，测定值偏小，A项正确；定容时俯视刻度线，导致所配溶液的体积偏小，浓度偏大，B项错；滴定管终点读数时由于气泡的存在，显然所测溶液的体积偏小，C项正确；测定中和热时，将碱缓慢倒入酸，导致热量散失大，所测温度值偏小，D项正确。4．J1J2 [2022·重庆卷]按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是( )图0A．步骤(1)需要过滤装置B．步骤(2)需要用到分液漏斗C．步骤(3)需要用到坩埚D．步骤(4)需要蒸馏装置4．C [解析]样品粉末加入甲苯和甲醇后，形成的是固体和液体的混合物，步骤(1)得到溶液和不溶性物质，应该采用过滤的方法，A项正确；步骤(2)分离水层溶液和有机层溶液，需要用到分液漏斗，B项正确；步骤(3)从水层溶液得到固体粗产品，采用蒸发结晶的方法，需要用到蒸发皿，C项错误；步骤(4)从有机层溶液得到甲苯，应该采用蒸馏的方法，D项正确。11．B2J1J2N4 [2022·四川卷]明矾石经处理后得到明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。从明矾制备Al、K2SO4和H2SO4的工艺过程如下所示：图0焙烧明矾的化学方程式为4KAl(SO4)2·12H2O＋3S===2K2SO4＋2Al2O3＋9SO2↑＋48H2O。请回答下列问题。(1)在焙烧明矾的反应中，还原剂是________。(2)从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)Al2O3在一定条件下可制得AlN，其晶体结构如图所示，该晶体中Al的配位数是________。-63-\n图0(4)以Al和NiO(OH)为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2，该电池反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(5)焙烧产生的SO2可用于制硫酸。已知25℃、101kPa时：2SO2(g)＋O2(g)2SO3(g) ΔH1＝－197kJ/mol；H2O(g)===H2O(l) ΔH2＝－44kJ/mol；2SO2(g)＋O2(g)＋2H2O(g)===2H2SO4(l) ΔH3＝－545kJ/mol。则：①SO3(g)与H2O(l)反应的热化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②焙烧948t明矾(M＝474g/mol)，若SO2的利用率为96%，可生产质量分数为98%的硫酸________t。11．[答案](1)S(硫)(2)蒸发结晶(3)4(4)Al＋3NiO(OH)＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋3Ni(OH)2 (5)①SO3(g)＋H2O(l)===H2SO4(l) ΔH＝－130kJ/mol②432[解析](1)结合明矾煅烧的方程式可知，S的化合价升高，被氧化，作还原剂。(2)从溶液中得到晶体的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(3)结合AlN的晶体图可推出处于晶胞体心的Al与4个N直接相连，因此该晶体中Al的配位数为4。(4)利用题中放电时信息可知NiOOH作正极(放电时发生还原反应)，则Al作负极，因电解质溶液为NaOH，则放电时Al极发生氧化反应生成NaAlO2，由此容易写出电池总反应。(5)①首先写出该反应为SO3(g)＋H2O(l)===H2SO4(l)，利用盖斯定律，将方程式进行叠加：③－①－②×2，则ΔH＝－545kJ/mol－(－197kJ/mol)－(－44kJ/mol)×2＝－260kJ/mol；②结合题中给出煅烧明矾的方程式可得关系式：4KAl(SO4)2·12H2O～9SO2～9H2SO4，可知948t明矾可得到98%的浓硫酸的质量为×10－6g·t－1＝432t。 26．J1J2J5 [2022·新课标全国卷Ⅰ]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：-63-\nOH＋H2O图0可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：将反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%26．[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3)O(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD (7)C[解析](1)冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根据形状进行识别，可知装置b的名称为直形冷凝管。-63-\n(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用；在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石，否则易发生爆炸。(3)醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去生成烯或分子间脱水生成醚，另一副产物为分子间脱水生成的O。(4)分液漏斗使用前有两处需检漏，分别为上口及旋塞处；环己烯密度小于水，分液后应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有干燥作用(或除水除醇)。(6)观察蒸馏装置，可知不需要的仪器有吸滤瓶、球形冷凝管。(7)环己烯的产率＝10g÷×100%＝61%。36．B1F3J1 [2022·新课标全国卷Ⅱ][化学——选修2：化学与技术]锌锰电池(俗称干电池)在生活中的用量很大。两种锌锰电池的构造如图0所示。两种干电池的构造示意图图0回答下列问题：(1)普通锌锰电池放电时发生的主要反应为：Zn＋2NH4Cl＋2MnO2===Zn(NH3)2Cl2＋2MnOOH①该电池中，负极材料主要是________，电解质的主要成分是________，正极发生的主要反应是________________________________________________________________________。②与普通锌锰电池相比，碱性锌锰电池的优点及其理由是________________________________________________________________________。(2)图0表示回收利用废旧普通锌锰电池的一种工艺(不考虑废旧电池中实际存在的少量其他金属)。一种回收利用废旧普通锌锰电池的工艺图0-63-\n①图0中产物的化学式分别为A________，B________________________________________________________________________。②操作a中得到熔块的主要成分是K2MnO4。操作b中，绿色的K2MnO4溶液反应后生成紫色溶液和一种黑褐色固体，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。③采用惰性电极电解K2MnO4溶液也能得到化合物D，则阴极处得到的主要物质是________(填化学式)。36．[答案](1)①Zn NH4ClMnO2＋NH＋e－===MnOOH＋NH3②碱性电池不易发生电解质的泄漏，因为消耗的负极改装在电池的内部；碱性电池使用寿命较长，因为金属材料在碱性电解质中比在酸性电解质中的稳定性提高(答对一条即可)(2)①ZnCl2 NH4Cl②3MnO＋2CO2===2MnO＋MnO2↓＋2CO③H2[解析](1)①结合普通电池的主要反应可知，负极材料为Zn，正极MnO2得电子形成MnOOH，电解质溶液即是NH4Cl。②普通干电池的负极即是外壳，容易漏液；碱性锌锰干电池的金属外壳在碱性条件下稳定性增强，使用寿命延长。(2)①黑色固体混合物即是ZnCl2、NH4Cl、MnOOH，可溶性物质ZnCl2、NH4Cl在加热过程中，NH4Cl分解，直接得到固体A为ZnCl2，分解产生的NH3、HCl冷却重新化合成NH4Cl。②K2MnO4反应得到紫色溶液即是KMnO4溶液，黑色固体即是MnO2，即＋6价Mn发生歧化反应，配平该反应即可。③阴极处为阳离子H＋放电得到H2。27．C5J1J2 [2022·新课标全国卷Ⅱ]氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：(1)反应②中除掉的杂质离子是________，发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)反应③的反应类型为________，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有________。(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则x等于________。27．[答案](1)Fe2＋和Mn2＋ MnO＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋，2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ 铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质-63-\n(2)置换反应 镍(3)取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(4)1[解析](1)反应②加入强氧化剂，能将还原剂离子氧化至高价态，信息明确Ni2＋不被氧化，即是Fe2＋和Mn2＋被氧化除去；结合信息，欲除去该离子，被氧化后的高价离子应生成对应的沉淀物，据氧化还原反应方程式的配平原理配平即可；若酸性较强，生成的沉淀将会发生溶解。(2)反应③是Zn将Ni2＋置换出来，那么滤渣成分是过量锌与产物镍。(3)分析流程图可知反应④沉淀上吸附有杂质SO，因此，检验沉淀是否洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液，滴加硝酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液看是否有沉淀生成。(4)生成ZnO的质量为8.1g，n(ZnO)＝＝0.1mol，则n(Zn)＝0.1mol，据Zn守恒，有(1＋x)＝0.1mol，解得x＝1。26．J1J4L2L4 [2022·新课标全国卷Ⅱ]正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。图0发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由________________________________________________________________________。-63-\n(2)加入沸石的作用是________________________________________________________________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________________________________________________________________________。(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。a．润湿b．干燥c．检漏d．标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________________________________________________________________________层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。26．[答案](1)不能，易迸溅(2)防止暴沸 冷却后补加(3)滴液漏斗 直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51[解析](1)溶液加入浓硫酸，相当于水加入浓硫酸中，易使液体飞溅出来造成实验事故，因此不能将Na2Cr2O7溶液加入到浓硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受热发生暴沸。加热后发现未加沸石，只能选择停止加热，冷却后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口，应首先检漏。(5)正丁醛的密度小于水的密度，正丁醛在上层，水在下层。(6)正丁醇的沸点为117.2℃，正丁醛的沸点为75.7℃，控制温度，一方面是为了蒸出正丁醛，另一方面避免温度过高醛基被氧化。(7)结合C4H10O→C4H8O，正丁醛的理论产量为4g×，产率为×100%＝51%。J2 物质的分离、提纯与检验13.J2 [2022·江苏卷]下列依据相关实验得出的结论正确的是( )A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液B．用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋13．D [解析]所述溶液中含有HCO也会有类似现象，-63-\nA项错误；焰色反应是元素的性质，故原溶液也可能是NaOH溶液，B项错误；SO2、甲醛、乙烯、丙烯等气体都能使溴水褪色，C项错误；向某溶液中加入KSCN溶液不变色，证明溶液中无Fe3＋，滴加氯水后显红色则证明溶液中有Fe2＋被氧化成Fe3＋，D项正确。27．J2J4 [2022·安徽卷]二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：图0(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去________(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是________________________________________________________________________。(2)第②步反应的离子方程式是________________________________________________________________________，滤渣B的主要成分是________。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol·L－1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3＋)，消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为________。27．[答案](1)Fe3＋ 取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O SiO2(其他合理答案均可)(3)不能 分液漏斗(4)97.0%[解析](1)由流程图可知，利用滤渣A最终可回收铈，故可推知滤渣A中含有CeO2和不溶于盐酸的SiO2，滤液A中的溶质则为Fe2O3与盐酸反应生成的FeCl3，滤渣A是从FeCl3溶液中过滤得到，故洗涤滤渣A的目的是除去表面沾附的Fe3＋；检验是否洗净可通过取最后一次洗涤液，用KSCN溶液来检验洗涤液中是否含有Fe3＋。(2)第②步是在酸性条件下，CeO2与H2O2发生氧化还原反应，CeO2被还原为Ce3＋，则H2O2被氧化为O2，故可写出反应的离子方程式；结合(1)中分析可知滤渣B的主要成分是SiO2。(3)由TBP可用作从水溶液中萃取铈离子的萃取剂可知TBP不能与水互溶；萃取操作用到的仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)利用电子守恒、原子守恒可得关系式：Ce(OH)4～Ce4＋～Fe2＋，由此可得0.536g样品中含有m[Ce(OH)4]＝0.1000mol·L－1×0.025L×208g·mol－1＝0.52g，所以产品中Ce(OH)4的质量分数为0.52g÷0.536g×100%＝97.0%。25．J2J1J4D3D4 [2022·福建卷]固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2-63-\n为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是________________________________________________________________________________。查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O。针对甲、乙、丙猜想，设计如图0所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：图0(2)实验过程①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先____________，然后固定在管中固体部位下加热。③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g。⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论①根据实验现象和剩余固体的质量，经分析可初步确认猜想________是正确的。②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。25．[答案](1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)①乙②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)[解析](1)若Mg(NO3)2热分解产物为MgO、NO2、N2，-63-\n氮元素化合价部分由＋5价降为＋4价，另一部分由＋5价降为0价，元素的化合价只降不升，不符合氧化还原反应原理，故猜想丁不成立；(2)①整套装置所含仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃试管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明装置气密性良好；②猜想甲、乙、丙中均有O2，通常条件下氮气的性质很稳定，则加热前通入N2驱尽装置内空气的目的是避免空气对产物O2的检验产生干扰；加热试管中固体时要预热，正确的操作方法是移动酒精灯预热硬质玻璃管，然后固定在有固体部位下加热；(3)①A中有红棕色气体，说明硝酸镁热分解产物中含有NO2；剩余固体中加入适量水，未见明显现象，说明硝酸镁热分解产物中不含亚硝酸镁，也不含氮化镁，因为Mg(NO2)2可溶于水，Mg3N2与水发生双水解反应，生成白色沉淀和刺激性气味的气体，由此推断猜想乙成立；②氧气具有氧化性，亚硫酸钠具有还原性，二者发生氧化还原反应，生成硫酸钠，配平可得：2Na2SO3＋O2===2Na2SO4；实验时二氧化氮与氢氧化钠溶液反应可能存在过量问题，若氢氧化钠不足，则B中不仅发生了反应2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O，而且可能发生如下反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO、2NO＋O2===2NO2，即O2在通过装置B时已经参与反应，导致硝酸镁热分解产生的氧气在D之前已经被消耗完全。24．J2H5D2B3B4 [2022·福建卷]二氧化氯(ClO2)是一种高效、广谱、安全的杀菌、消毒剂。(1)氯化钠电解法是一种可靠的工业生产ClO2方法。①用于电解的食盐水需先除去其中的Ca2＋、Mg2＋、SO等杂质。某次除杂操作时，往粗盐水中先加入过量的________(填化学式)，至沉淀不再产生后，再加入过量的Na2CO3和NaOH，充分反应后将沉淀一并滤去。经检测发现滤液中仍含有一定量的SO，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________[已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10、Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9]。②该法工艺原理示意图如下。其过程是将食盐水在特定条件下电解得到的氯酸钠(NaClO3)与盐酸反应生成ClO2。工艺中可以利用的单质有________(填化学式)，发生器中生成ClO2的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。图0(2)纤维素还原法制ClO2是一种新方法，其原理是：纤维素水解得到的最终产物D与NaClO3反应生成ClO2。完成反应的化学方程式：Ｋ(D)＋24NaClO3＋12H2SO4===ＫClO2↑＋ＫCO2↑＋18H2O＋Ｋ________(3)ClO2和Cl2均能将电镀废水中的CN－氧化为无毒的物质，自身被还原为Cl－。处理含CN－相同量的电镀废水，所需Cl2的物质的量是ClO2的________倍。24．[答案](1)①BaCl2 BaSO4和BaCO3的Ksp相差不大，当溶液中存在大量CO时，BaSO4(s)会部分转化为BaCO3(s)(或其他合理答案)②H2、Cl2 2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O(2)C6H12O6＋24NaClO3＋12H2SO4===ClO2↑＋CO2↑＋18H2O＋Na2SO4(3)2.5[解析](1)①根据后加入的除杂试剂逆推，加入过量Na2CO3-63-\n的目的是除去粗盐溶液中的Ca2＋，加入过量NaOH的目的是除去粗盐溶液中的Mg2＋，加入除杂试剂的目的是除去粗盐溶液中的SO，除杂质时引入的新杂质需要后续步骤除去，因此应先加入过量的BaCl2；BaSO4和BaCO3的Ksp相差不大，当溶液中存在大量CO时，使BaSO4(s)＋COBaCO3(s)＋SO的平衡右移，BaSO4(s)会部分转化为BaCO3(s)，所以滤液中仍含有SO；②由图中补充Cl2推断，氯化氢合成塔中反应为H2＋Cl22HCl，则该工艺流程中可以利用的单质是H2、Cl2；二氧化氯发生器中反应物为氯化钠、电解池中得到的NaClO3和氯化氢合成塔中得到的HCl，生成物为ClO2，可通入氯化氢合成塔中循环利用的Cl2，可通入氯化钠电解槽中循环利用的NaCl和H2O，根据氯元素优先变为相邻价态可得，氯酸钠被还原为二氧化氯，氯化氢被氧化为氯气，配平可得：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O；(2)纤维素是多糖，其水解的最终产物是葡萄糖(C6H12O6)，所含氢为＋1价、氧为－2价，由葡萄糖中各元素化合价代数和为零可得碳的平均化合价为0价，配平可得：C6H12O6＋24NaClO3＋12H2SO4===24ClO2↑＋6CO2↑＋18H2O＋12Na2SO4；(3)设处理含CN－相同量的电镀废水时转移电子的物质的量均为xmol，根据化合价降低总数等于转移电子数可得关系式：①ClO2→Cl－～5e－，②Cl2→2Cl－～2e－，①②式中氧化剂与转移电子数的物质的量之比等于化学计量数之比，则n(ClO2)＝xmol×＝0.2xmol，n(Cl2)＝xmol×＝0.5xmol，所以＝＝2.5。10．J1J2 [2022·福建卷]下列有关实验的做法不正确的是( )A．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出B．用加热分解的方法区分碳酸钠和碳酸氢钠两种固体C．配制0.1000mol·L－1氯化钠溶液时，将液体转移到容量瓶中需用玻璃棒引流D．检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体10．D [解析]分液时，分液漏斗中的下层液体先从下口放出，上层液体从上口倒出，A项正确；碳酸氢钠受热易分解，生成二氧化碳、水和碳酸钠固体，而碳酸钠固体受热不分解，B项正确；配制0.1000mol·L－1氯化钠溶液时，需要玻璃棒将液体引流转移到容量瓶中，C项正确；检验NH时，往试样中加入NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体，若试纸变蓝，说明试样中含有铵根离子，D项错误。32．F4D4C2C3B1B3A4B4C4J2 [2022·广东卷]银铜合金广泛用于航空工业。从切割废料中回收银并制备铜化工产品的工艺如下：图0[注：Al(OH)3和Cu(OH)2开始分解的温度分别为450℃和80℃](1)电解精炼银时，阴极反应式为________________________________________________________________________；滤渣A与稀HNO3反应，产生的气体在空气中迅速变为红棕色，该气体变色的化学反应方程式为________________________________________________________________________-63-\n________________________________________________________________________。(2)固体混合物B的组成为________；在生成固体B的过程中，需控制NaOH的加入量，若NaOH过量，则因过量引起的反应的离子方程式为________________________________________________________________________。(3)完成煅烧过程中一个反应的化学方程式：CuO＋____Al2O3____CuAlO2＋________↑。(4)若银铜合金中铜的质量分数为63.5%，理论上5.0kg废料中的铜可完全转化为________molCuAlO2，至少需要1.0mol·L－1的Al2(SO4)3溶液________L。(5)CuSO4溶液也可用于制备胆矾，其基本操作是____________________________________________________________________________________、过滤、洗涤和干燥。32．[答案](1)Ag＋＋e－===Ag 2NO＋O2===2NO2(2)Al(OH)3和CuO Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O (3)4CuO＋2Al2O34CuAlO2＋O2↑(4)50 25(5)蒸发浓缩，冷却结晶[解析](1)电解精炼银与电解精炼铜类似，纯银作阴极，粗银作阳极，硝酸银溶液作电解液，阳极主要反应式为Ag－e－===Ag＋，阴极反应式为Ag＋＋e－===Ag；银是金属活动顺序表中氢后金属，不溶于稀硫酸，因为稀硫酸是非氧化性酸，则滤渣A的主要成分是Ag，稀硝酸是氧化性酸，能溶解银，即3Ag＋4HNO3(稀)===3AgNO3＋NO↑＋2H2O，产生的无色气体一氧化氮在空气中迅速被氧化为红棕色的二氧化氮气体，即2NO＋O2===2NO2；(2)CuAlO2中氧为－2价，铝为＋3价，则铜为＋1价，其化学式也可以写为Cu2O·Al2O3，相当于氧化亚铜和氧化铝按物质的量之比为1∶1熔合在一起，由此逆推，固体B的主要成分是物质的量之比为1∶1的Al(OH)3和CuO，因为Cu(OH)2开始分解的温度为80℃，水的沸点大于80℃，则煮沸前后发生的反应为Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓、Cu2＋＋2OH－===Cu(OH)2↓、Cu(OH)2CuO＋H2O，Al(OH)3开始分解的温度为450℃，在惰性气体中锻烧时发生的反应为2Al(OH)3Al2O3＋3H2O、4CuO2Cu2O＋O2↑；氢氧化铝是两性氢氧化物，NaOH是强碱，过量的NaOH能溶解部分或全部氢氧化铝，其离子方程式为Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O，这必将导致目标产物产量的减少；(3)根据氧化还原反应的特征推断，铜元素由＋2价降为＋1价，铝元素化合价不变，由此推断反应前后升价元素一定是氧，且化合价由－2价升为相邻的0价，即缺少的生成物为氧气；根据化合价升降法配平可得：4CuO＋2Al2O34CuAlO2＋O2↑；(4)5.0kg＝5.0×103g，银铜合金废料中铜的质量为5.0×103g×63.5%，由＝n可知n(Cu)为5.0×103g×63.5%÷63.5g/mol＝50mol，根据铜守恒则有关系式：Cu～CuAlO2，则铜完全转化可以变为50molCuAlO2；根据铝守恒则有关系式：Al2(SO4)3～2CuAlO2，则至少需要25molAl2(SO4)3；由V＝可求至少需要V[Al2(SO4)3]＝25mol÷1.0mol/L＝25L；(5)胆矾是硫酸铜溶液结晶析出的结晶水合物CuSO4·5H2O，-63-\n从硫酸铜溶液中得到胆矾的基本操作是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥。28．J1J2J3J4J5 [2022·全国卷]制备氮化镁的装置示意图如下： 图0回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，a的名称是____________，b的名称是____________。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28．[答案](1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶(2)(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气-63-\n(4)N2＋3MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁[解析](1)气密性检查的基本思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)(NH4)2SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5)检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。10．J1J2 [2022·全国卷]下列操作不能达到目的的是( )选项目的操作A配制100mL1.0mol·L－1CuSO4溶液将25gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水中B除去KNO3中少量NaCl将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤C在溶液中将MnO完全转化为Mn2＋向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫色消失D确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3取少量溶液滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色沉淀10.A [解析]应将25gCuSO4·5H2O配成100mL溶液而不是溶于100mL水中，A项错误；NaCl的溶解度受温度的影响比较小，冷却结晶时KNO3大量析出，过滤可分离，B项正确；H2O2具有还原性，可将紫色MnO还原为无色的Mn2＋，C项正确；利用Ca2＋与CO结合生成CaCO3白色沉淀的反应来判断Na2CO3是否存在，D项正确。11.J1 J2 [2022·山东卷]利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是( )选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5mol·L－1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI11.D [解析]CuSO4溶液浓缩结晶需要加热，缺少酒精灯，A项错误；用盐酸除去BaSO4中的BaCO3，方法是将固体样品溶于盐酸中后过滤、洗涤，缺少组成过滤器的仪器——漏斗，B项错误；配制一定物质的量浓度的NaCl溶液，需要称取一定质量的NaCl，缺少称量用的托盘天平，C项错误；除去NaBr溶液中少量的NaI，只需将溴水加入含有少量NaI的NaBr溶液充分反应后，再采取萃取操作即可，因此需要的仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗，D项正确。4．J1J2 [2022·重庆卷]-63-\n按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是( )图0A．步骤(1)需要过滤装置B．步骤(2)需要用到分液漏斗C．步骤(3)需要用到坩埚D．步骤(4)需要蒸馏装置4．C [解析]样品粉末加入甲苯和甲醇后，形成的是固体和液体的混合物，步骤(1)得到溶液和不溶性物质，应该采用过滤的方法，A项正确；步骤(2)分离水层溶液和有机层溶液，需要用到分液漏斗，B项正确；步骤(3)从水层溶液得到固体粗产品，采用蒸发结晶的方法，需要用到蒸发皿，C项错误；步骤(4)从有机层溶液得到甲苯，应该采用蒸馏的方法，D项正确。27．B3C2C3J2 [2022·北京卷]用含有Al2O3、SiO2和少量FeO·xFe2O3的铝灰制备Al2(SO4)3·18H2O，工艺流程如下(部分操作和条件略)：Ⅰ.向铝灰中加入过量稀H2SO4，过滤；Ⅱ.向滤液中加入过量KMnO4溶液，调节溶液的pH约为3；Ⅲ.加热，产生大量棕色沉淀，静置，上层溶液呈紫红色；Ⅳ.加入MnSO4至紫红色消失，过滤；Ⅴ.浓缩、结晶、分离，得到产品。(1)H2SO4溶解Al2O3的离子方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)将MnO氧化Fe2＋的离子方程式补充完整：MnO＋ＫFe2＋＋Ｋ________＝Mn2＋＋ＫFe3＋＋Ｋ________(3)已知：生成氢氧化物沉淀的pHAl(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3开始沉淀时3.46.31.5完全沉淀时4.78.32.8注：金属离子的起始浓度为0.1mol·L－1根据表中数据解释步骤Ⅱ的目的：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)已知：一定条件下，MnO可与Mn2＋反应生成MnO2。①向Ⅲ的沉淀中加入浓盐酸并加热，能说明沉淀中存在MnO2的现象是________________________________________________________________________。②Ⅳ中加入MnSO4的目的是________________________________________________________________________。27．[答案](1)Al2O3＋6H＋===2Al3＋＋3H2O-63-\n(2)5 8H＋ 5 4H2O(3)pH约为3时，Fe2＋和Al3＋不能形成沉淀，将Fe2＋氧化为Fe3＋，可使铁完全沉淀(4)①生成黄绿色气体②除去过量的MnO[解析](2)首先根据化合价升降总数可知Fe2＋、Fe3＋的化学计量数均为5；然后根据电荷守恒可知反应物中的缺项为8H＋；最后根据原子守恒可知生成物中的缺项为4H2O。(3)向滤液中加入过量KMnO4溶液是为了将Fe2＋氧化为Fe3＋，因为pH约为3时，Fe3＋已经完全沉淀，而Al3＋还未沉淀，从而达到使铁元素完全沉淀的目的。(4)①加热MnO2和浓盐酸的混合物可产生黄绿色的氯气。②根据题给已知条件可知，Ⅳ中加入MnSO4是为了将过量MnO沉淀为MnO2，从而达到除去过量MnO的目的。12．J2I1L1 [2022·北京卷]用下图所示装置检验乙烯时不需要除杂的是( )图0乙烯的制备试剂X试剂YACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性溶液BCH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OBr2的CCl4溶液CC2H5OH与浓H2SO4加热至170℃NaOH溶液KMnO4酸性溶液DC2H5OH与浓H2SO4加热至170℃NaOH溶液Br2的CCl4溶液12.B [解析]CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热制得的乙烯中混有挥发出来的乙醇，乙醇也能使KMnO4酸性溶液褪色，但乙醇不能使Br2的CCl4溶液褪色，故A项应除杂，B项无需除杂；C2H5OH与浓硫酸加热至170℃制得的乙烯中混有杂质CO2、SO2及水蒸气等，SO2能使KMnO4酸性溶液褪色，C项应除杂；因反应SO2＋Br2＋H2O===H2SO4＋2HBr也能使Br2的CCl4溶液褪色，SO2需除去，故D项应除杂。8．B4J2 [2022·北京卷]下列解释事实的方程式不准确的是( )A．用浓盐酸检验氨：NH3＋HCl===NH4ClB．碳酸钠溶液显碱性：CO＋H2OHCO＋OH－C．钢铁发生吸氧腐蚀时，铁作负极被氧化：Fe－3e－===Fe3＋D．长期盛放石灰水的试剂瓶内壁出现白色固体：Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O8．C [解析]钢铁发生吸氧腐蚀时，负极的电极反应式应为Fe－2e－===Fe2＋。11．B2J1J2N4 [2022·四川卷]明矾石经处理后得到明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。从明矾制备Al、K2SO4和H2SO4的工艺过程如下所示：-63-\n图0焙烧明矾的化学方程式为4KAl(SO4)2·12H2O＋3S===2K2SO4＋2Al2O3＋9SO2↑＋48H2O。请回答下列问题。(1)在焙烧明矾的反应中，还原剂是________。(2)从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)Al2O3在一定条件下可制得AlN，其晶体结构如图所示，该晶体中Al的配位数是________。图0(4)以Al和NiO(OH)为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2，该电池反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(5)焙烧产生的SO2可用于制硫酸。已知25℃、101kPa时：2SO2(g)＋O2(g)2SO3(g) ΔH1＝－197kJ/mol；H2O(g)===H2O(l) ΔH2＝－44kJ/mol；2SO2(g)＋O2(g)＋2H2O(g)===2H2SO4(l) ΔH3＝－545kJ/mol。则：①SO3(g)与H2O(l)反应的热化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②焙烧948t明矾(M＝474g/mol)，若SO2的利用率为96%，可生产质量分数为98%的硫酸________t。11．[答案](1)S(硫)(2)蒸发结晶(3)4(4)Al＋3NiO(OH)＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋3Ni(OH)2 (5)①SO3(g)＋H2O(l)===H2SO4(l) ΔH＝－130kJ/mol②432[解析](1)结合明矾煅烧的方程式可知，S的化合价升高，被氧化，-63-\n作还原剂。(2)从溶液中得到晶体的方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。(3)结合AlN的晶体图可推出处于晶胞体心的Al与4个N直接相连，因此该晶体中Al的配位数为4。(4)利用题中放电时信息可知NiOOH作正极(放电时发生还原反应)，则Al作负极，因电解质溶液为NaOH，则放电时Al极发生氧化反应生成NaAlO2，由此容易写出电池总反应。(5)①首先写出该反应为SO3(g)＋H2O(l)===H2SO4(l)，利用盖斯定律，将方程式进行叠加：③－①－②×2，则ΔH＝－545kJ/mol－(－197kJ/mol)－(－44kJ/mol)×2＝－260kJ/mol；②结合题中给出煅烧明矾的方程式可得关系式：4KAl(SO4)2·12H2O～9SO2～9H2SO4，可知948t明矾可得到98%的浓硫酸的质量为×10－6g·t－1＝432t。 9．J2J4J5 [2022·四川卷]为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡____①____存在Fe3＋取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入____②____，振荡____③____存在Fe2＋【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。图0(2)装置B的作用是________________________________________________________________________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，-63-\n进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。9．[答案](1)①溶液呈红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)①b ②Ag、NO2、O2[解析](1)Fe3＋与KSCN溶液混合生成Fe(SCN)3血红色溶液，Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，故看到溶液变为血红色，说明含有Fe3＋，若加入K3[Fe(CN)6]溶液，看到有蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2＋。(2)装置B连接反应装置A和除杂装置C，为防止C装置中的水进入加热的试管，所以B装置起到安全瓶作用，防倒吸。(3)氧气可使带火星的木条复燃，据此可进行实验设计。(4)结合题干【查阅资料】提供的信息知，氨水能溶解Ag2O，因此实验a可确定产物只含Ag；Ag2O、Ag均可溶于稀硝酸，但只有Ag与稀硝酸发生氧化还原反应放出气体，故实验b只能确定含有Ag，不能判断是否含有Ag2O。8．J2L2M2 [2022·浙江卷]下列说法正确的是( )A．实验室从海带提取单质碘的方法是取样→灼烧→溶解→过滤→萃取B．用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度C．氯离子存在时，铝表面的氧化膜易被破坏，因此含盐腌制品不宜直接存放在铝制容器中D．将(NH4)2SO4、CuSO4溶液分别加入蛋白质溶液，都出现沉淀，表明二者均可使蛋白质变性8．C [解析]从海带中提取碘，需要将I－氧化，缺少此步操作，A项错误；用乙醇和浓硫酸制乙烯时，需加热到170℃，水浴加热达不到这一温度要求，B项错误；氯离子存在时会破坏铝表面的氧化膜，加速铝的腐蚀，C项正确；(NH4)2SO4使蛋白质发生盐析，而非变性，D项错误。26．J1J2J5 [2022·新课标全国卷Ⅰ]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：OH＋H2O-63-\n图0可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：将反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%26．[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3)O(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD (7)C[解析](1)冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根据形状进行识别，可知装置b的名称为直形冷凝管。(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用；在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石，否则易发生爆炸。-63-\n(3)醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去生成烯或分子间脱水生成醚，另一副产物为分子间脱水生成的O。(4)分液漏斗使用前有两处需检漏，分别为上口及旋塞处；环己烯密度小于水，分液后应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有干燥作用(或除水除醇)。(6)观察蒸馏装置，可知不需要的仪器有吸滤瓶、球形冷凝管。(7)环己烯的产率＝10g÷×100%＝61%。13．J2 [2022·新课标全国卷Ⅰ]下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大13.D [解析]乙醇与水互溶，不能萃取水中的碘，A项错误；乙酸乙酯与乙醇互溶，无分层现象，无法进行分液，B项错误；利用KNO3的溶解度随温度变化较大，用重结晶法分离出氯化钠，而非因氯化钠在水中的溶解度很大，C项错误；乙醚与丁醇的沸点相差较大，进行蒸馏分离，D项正确。27．C5J1J2 [2022·新课标全国卷Ⅱ]氧化锌为白色粉末，可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下：工业ZnO浸出液滤液滤液滤饼ZnO提示：在本实验条件下，Ni(Ⅱ)不能被氧化；高锰酸钾的还原产物是MnO2。回答下列问题：(1)反应②中除掉的杂质离子是________，发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________；在加高锰酸钾溶液前，若pH较低，对除杂的影响是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)反应③的反应类型为________，过滤得到的滤渣中，除了过量的锌外还有________。(3)反应④形成的沉淀要用水洗，检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)反应④中产物的成分可能是ZnCO3·xZn(OH)2。取干燥后的滤饼11.2g，煅烧后可得到产品8.1g，则x等于________。27．[答案](1)Fe2＋和Mn2＋ MnO＋3Fe2＋＋7H2O===3Fe(OH)3↓＋MnO2↓＋5H＋，2MnO＋3Mn2＋＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋ 铁离子和锰离子不能生成沉淀，从而无法除去铁和锰杂质-63-\n(2)置换反应 镍(3)取少量水洗液于试管中，滴入1～2滴稀硝酸，再滴入硝酸钡溶液，若无白色沉淀生成，则说明沉淀已经洗涤干净(4)1[解析](1)反应②加入强氧化剂，能将还原剂离子氧化至高价态，信息明确Ni2＋不被氧化，即是Fe2＋和Mn2＋被氧化除去；结合信息，欲除去该离子，被氧化后的高价离子应生成对应的沉淀物，据氧化还原反应方程式的配平原理配平即可；若酸性较强，生成的沉淀将会发生溶解。(2)反应③是Zn将Ni2＋置换出来，那么滤渣成分是过量锌与产物镍。(3)分析流程图可知反应④沉淀上吸附有杂质SO，因此，检验沉淀是否洗涤干净的方法是：取最后一次洗涤液，滴加硝酸酸化，再加入Ba(NO3)2溶液看是否有沉淀生成。(4)生成ZnO的质量为8.1g，n(ZnO)＝＝0.1mol，则n(Zn)＝0.1mol，据Zn守恒，有(1＋x)＝0.1mol，解得x＝1。J3 气体的制取8.J3 [2022·安徽卷]实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图0所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )图0选项a中的物质b中的物质c中收集的气体d中的物质A浓氨水CaONH3H2OB浓硫酸Na2SO3SO2NaOH溶液C稀硝酸CuNO2H2OD浓盐酸MnO2Cl2NaOH溶液8.B [解析]NH3的密度小于空气，收集时需用向下排空气法，即c中导管应是“短进长出”，A项错误；SO2的密度大于空气，收集时需用向上排空气法，即c中导管应是“长进短出”，尾气可用碱液吸收，B项正确；制取NO2需选用Cu与浓硝酸反应，C项错误；采用浓盐酸与MnO2制取氯气时需要加热，D项错误。33．J3J1D2J4J5F3F5C5 [2022·广东卷]化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。①下列收集Cl2的正确装置是________。-63-\n A B C D图0②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和导线。①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。图0要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极________________________________________________________________________________。③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是________，其原因是________________________________________________________________________。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选________作阳极。33．[答案](1)①C②HClO、Cl2、ClO－③向试管中滴加NaBr溶液，振荡、静置。试管中液体分层，上层接近无色，下层为橙红色(2)①②电极逐渐溶解③甲 可以避免Zn与Cu2＋的接触，提高电池效率，提供稳定电流(3)Zn-63-\n[解析](1)①集气瓶中使用单孔橡胶塞，则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等，A项错误；倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞，由于氯气的密度比空气大，氯气从长导气管中进，从短导气管中逸出，因此不能排出空气收集氯气，B项错误；正立的集气瓶中有双孔橡胶塞，氯气从长导管中进，空气从短导管排出，排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理，既防止倒吸又防止排出氯气污染空气，C项正确；氯气与NaOH溶液反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气，D项错误；②氯气与水发生可逆反应Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，所得氯水中含H2O、Cl2、H＋、Cl－、HClO、ClO－、OH－等离子，其中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO－；(2)①带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)，由于外电路中电子从左移向右，说明左边烧杯中电极的金属性较强，则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液，锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液)；②金属活动性Zn>Fe>Cu，则原电池乙中铜片作正极，锌片或铁片作负极，工作一段时间后，负极金属锌或铁被氧化，质量减轻，溶液中蓝色变浅；③甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能，其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触，二者不会直接发生置换反应，化学能不会转化为热能，几乎全部转化为电能；而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换反应，部分化学能会转化为热能，化学能不能全部转化为电能；(3)铁片作正极(阴极)时被保护，而铁作负极(阳极)时被腐蚀，为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极)，使铁片作正极(阴极)，从而牺牲锌片保护铁片；不能选择铜片，因为铜作正极(阴极)，而铁片作负极(阳极)，此时铁片的腐蚀速率加快，而不是延缓。28．J1J2J3J4J5 [2022·全国卷]制备氮化镁的装置示意图如下： 图0回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，a的名称是____________，b的名称是____________。-63-\n(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28．[答案](1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶(2)(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气(4)N2＋3MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁[解析](1)气密性检查的基本思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)(NH4)2SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5)检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。J4 综合实验(实验方案的设计与评价)19.J4 [2022·江苏卷]柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备：FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4FeCO3＋C6H8O7===FeC6H6O7＋CO2↑＋H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH-63-\nFe3＋1.13.2Al3＋3.05.0Fe2＋5.88.8(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是________(填字母)，原因是____________。a．将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b．将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c．将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80℃下搅拌反应。①铁粉的作用是________________。②反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合图0的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，____________，得到FeSO4溶液，__________，得到FeSO4·7H2O晶体。图019．[答案](1)c 避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤滤液1～2mL于试管中，向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净(3)①防止＋2价的铁元素被氧化 ②加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量，有利于晶体析出(5)过滤，向反应液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，-63-\n滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤) (滴加稀硫酸酸化，)加热浓缩得到60℃饱和溶液，冷却至0℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥[解析](1)Na2CO3溶液显碱性，若将Fe2＋加入时，会生成Fe(OH)2沉淀。所以应将Na2CO3溶液加入FeSO4溶液中。(2)由制备FeCO3的方程式知，沉淀表面会附有Na2SO4，故只要检验洗涤液中是否含有SO，即可证明沉淀是否洗净。(3)①Fe2＋在溶解过程中，易被氧化成Fe3＋，加入铁粉可以使Fe3＋还原为Fe2＋。②过量的铁粉用柠檬酸溶解，可得更多产物柠檬酸亚铁。(4)柠檬酸亚铁晶体在乙醇中的溶解量比在水中的小，故有利于其析出。(5)硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去。含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3＋和Al3＋，加入铁粉，可以将Fe3＋还原为Fe2＋，以增加FeSO4的产量。然后调节pH为5，除去Al3＋，此时溶液仅为FeSO4。从溶解度曲线知，在60℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。28．G5J4 [2022·安徽卷]某酸性工业废水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能将其中的Cr2O转化为Cr3＋。某课题组研究发现，少量铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可对该反应起催化作用。为进一步研究有关因素对该反应速率的影响，探究如下：(1)在25℃下，控制光照强度、废水样品初始浓度和催化剂用量相同，调节不同的初始pH和一定浓度草酸溶液用量，作对比实验，完成以下实验设计表(表中不要留空格)。实验编号初始pH废水样品体积/mL草酸溶液体积/mL蒸馏水体积/mL①4601030②5601030③560测得实验①和②溶液中的Cr2O浓度随时间变化关系如图0所示。图0(2)上述反应后草酸被氧化为________(填化学式)。(3)实验①和②的结果表明________________________________________________________________________；实验①中0～t1时间段反应速率v(Cr3＋)＝________mol·L－1·min－1(用代数式表示)。(4)该课题组对铁明矾[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：Fe2＋起催化作用；假设二：________________________________________________________________________；假设三：________________________________________________________________________；……-63-\n(5)请你设计实验验证上述假设一，完成下表中内容。[除了上述实验提供的试剂外，可供选择的药品有K2SO4、FeSO4、K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O的浓度可用仪器测定]实验方案(不要求写具体操作过程)预期实验结果和结论28.[答案](1)实验编号初始pH废水样品体积/mL草酸溶液体积/mL蒸馏水体积/mL③2020(2)CO2(3)溶液pH对该反应的速率有影响 (4)Al3＋起催化作用 SO起催化作用(5)实验方案(不要求写具体操作过程)预期实验结果和结论用等物质的量K2SO4·Al2(SO4)3·24H2O代替实验①中的铁明矾，控制其他反应条件与实验①相同，进行对比实验反应进行相同时间后，若溶液中c(Cr2O)大于实验①中的c(Cr2O)，则假设一成立；若两溶液中的c(Cr2O)相同，则假设一不成立(本题属于开放性试题，合理答案均可)[解析](1)三组实验加入废水的体积相同，为保证废水样品初始浓度相同，则应保证加入草酸、蒸馏水后的反应液总体积都相等。为探究不同草酸浓度对反应的影响，实验③需改变加入草酸溶液体积与蒸馏水的体积，参照实验①、②可知实验③加入草酸溶液体积与蒸馏水的体积之和应是40mL。(2)草酸中碳元素为＋3价，因此草酸被氧化后生成CO2。(3)实验①、②只有反应的pH不同，故结合c(Cr2O)随时间的变化图示知溶液的pH对反应速率有影响；v(Cr3＋)＝2v(Cr2O)＝。(4)铁明矾溶液中存在Fe2＋、Al3＋、SO，均有可能起催化作用，因此假设二、三分别假设Al3＋、SO具有催化作用。(5)可采用对比实验，采取逐一验证其催化作用的离子，如用等物质的量明矾代替实验①中的铁明矾，控制其他实验条件与实验①相同，通过看相同时间内c(Cr2O)的变化，从而得知假设一是否正确。27．J2J4 [2022·安徽卷]二氧化铈(CeO2)是一种重要的稀土氧化物。平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质)。某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：图0(1)洗涤滤渣A的目的是为了除去________(填离子符号)，检验该离子是否洗净的方法是________________________________________________________________________。-63-\n(2)第②步反应的离子方程式是________________________________________________________________________，滤渣B的主要成分是________。(3)萃取是分离稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP________(填“能”或“不能”)与水互溶。实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有________、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4产品0.536g，加硫酸溶解后，用0.1000mol·L－1FeSO4标准溶液滴定至终点时(铈被还原为Ce3＋)，消耗25.00mL标准溶液。该产品中Ce(OH)4的质量分数为________。27．[答案](1)Fe3＋ 取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；反之，未洗净(其他合理答案均可)(2)2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O SiO2(其他合理答案均可)(3)不能 分液漏斗(4)97.0%[解析](1)由流程图可知，利用滤渣A最终可回收铈，故可推知滤渣A中含有CeO2和不溶于盐酸的SiO2，滤液A中的溶质则为Fe2O3与盐酸反应生成的FeCl3，滤渣A是从FeCl3溶液中过滤得到，故洗涤滤渣A的目的是除去表面沾附的Fe3＋；检验是否洗净可通过取最后一次洗涤液，用KSCN溶液来检验洗涤液中是否含有Fe3＋。(2)第②步是在酸性条件下，CeO2与H2O2发生氧化还原反应，CeO2被还原为Ce3＋，则H2O2被氧化为O2，故可写出反应的离子方程式；结合(1)中分析可知滤渣B的主要成分是SiO2。(3)由TBP可用作从水溶液中萃取铈离子的萃取剂可知TBP不能与水互溶；萃取操作用到的仪器有分液漏斗、烧杯、玻璃棒、量筒等。(4)利用电子守恒、原子守恒可得关系式：Ce(OH)4～Ce4＋～Fe2＋，由此可得0.536g样品中含有m[Ce(OH)4]＝0.1000mol·L－1×0.025L×208g·mol－1＝0.52g，所以产品中Ce(OH)4的质量分数为0.52g÷0.536g×100%＝97.0%。25．J2J1J4D3D4 [2022·福建卷]固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验前，小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是________________________________________________________________________________。查阅资料得知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O。针对甲、乙、丙猜想，设计如图0所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略)：图0(2)实验过程①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，-63-\n观察到E中有气泡连续放出，表明________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②称取Mg(NO3)2固体3.7g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先____________，然后固定在管中固体部位下加热。③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g。⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论①根据实验现象和剩余固体的质量，经分析可初步确认猜想________是正确的。②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：________________________________________________________________________________________________________________________________________________(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步研究。25．[答案](1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)①装置气密性良好②避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案) 移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)①乙②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4 O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)[解析](1)若Mg(NO3)2热分解产物为MgO、NO2、N2，氮元素化合价部分由＋5价降为＋4价，另一部分由＋5价降为0价，元素的化合价只降不升，不符合氧化还原反应原理，故猜想丁不成立；(2)①整套装置所含仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃试管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明装置气密性良好；②猜想甲、乙、丙中均有O2，通常条件下氮气的性质很稳定，则加热前通入N2驱尽装置内空气的目的是避免空气对产物O2的检验产生干扰；加热试管中固体时要预热，正确的操作方法是移动酒精灯预热硬质玻璃管，然后固定在有固体部位下加热；(3)①A中有红棕色气体，说明硝酸镁热分解产物中含有NO2；剩余固体中加入适量水，未见明显现象，说明硝酸镁热分解产物中不含亚硝酸镁，也不含氮化镁，因为Mg(NO2)2可溶于水，Mg3N2与水发生双水解反应，生成白色沉淀和刺激性气味的气体，由此推断猜想乙成立；②氧气具有氧化性，亚硫酸钠具有还原性，二者发生氧化还原反应，生成硫酸钠，配平可得：2Na2SO3＋O2===2Na2SO4；实验时二氧化氮与氢氧化钠溶液反应可能存在过量问题，若氢氧化钠不足，则B中不仅发生了反应2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O，而且可能发生如下反应：3NO2＋H2O===2HNO3＋NO、2NO＋O2===2NO2，即O2在通过装置B时已经参与反应，导致硝酸镁热分解产生的氧气在D之前已经被消耗完全。33．J3J1D2J4J5F3F5C5 [2022·广东卷]化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，提升科学素养。(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。-63-\n①下列收集Cl2的正确装置是________。 A B C D图0②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和导线。①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。图0要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极________________________________________________________________________________。③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是________，其原因是________________________________________________________________________。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选________作阳极。33．[答案](1)①C②HClO、Cl2、ClO－③向试管中滴加NaBr溶液，振荡、静置。试管中液体分层，上层接近无色，下层为橙红色(2)①②电极逐渐溶解-63-\n③甲 可以避免Zn与Cu2＋的接触，提高电池效率，提供稳定电流(3)Zn[解析](1)①集气瓶中使用单孔橡胶塞，则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等，A项错误；倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞，由于氯气的密度比空气大，氯气从长导气管中进，从短导气管中逸出，因此不能排出空气收集氯气，B项错误；正立的集气瓶中有双孔橡胶塞，氯气从长导管中进，空气从短导管排出，排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理，既防止倒吸又防止排出氯气污染空气，C项正确；氯气与NaOH溶液反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气，D项错误；②氯气与水发生可逆反应Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，所得氯水中含H2O、Cl2、H＋、Cl－、HClO、ClO－、OH－等离子，其中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO－；(2)①带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)，由于外电路中电子从左移向右，说明左边烧杯中电极的金属性较强，则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液，锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液)；②金属活动性Zn>Fe>Cu，则原电池乙中铜片作正极，锌片或铁片作负极，工作一段时间后，负极金属锌或铁被氧化，质量减轻，溶液中蓝色变浅；③甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能，其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触，二者不会直接发生置换反应，化学能不会转化为热能，几乎全部转化为电能；而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换反应，部分化学能会转化为热能，化学能不能全部转化为电能；(3)铁片作正极(阴极)时被保护，而铁作负极(阳极)时被腐蚀，为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极)，使铁片作正极(阴极)，从而牺牲锌片保护铁片；不能选择铜片，因为铜作正极(阴极)，而铁片作负极(阳极)，此时铁片的腐蚀速率加快，而不是延缓。23．J4D3D4I2C3 [2022·广东卷]下列实验的现象与对应结论均正确的是( )选项操作现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面固体变黑膨胀浓硫酸有脱水性和强氧化性B常温下将Al片放入浓硝酸中无明显现象Al与浓硝酸不反应C将一小块Na放入无水乙醇中产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢D将水蒸气通过灼热的铁粉粉末变红铁与水在高温下发生反应23.AC [解析]浓硫酸具有脱水性，能使蔗糖脱水炭化而变黑，生成单质碳和水，浓硫酸和水混合时放出大量的热量，单质碳与浓硫酸发生氧化还原反应，生成二氧化碳和二氧化硫气体，使黑色固体体积膨胀，说明浓硫酸具有脱水性和强氧化性，A项正确；常温下浓硝酸能使铝钝化，表面生成一层致密的保护膜，阻止内层金属与酸的反应，钝化是化学变化，B项错误；金属钠置换了乙醇羟基中的氢，生成氢气和乙醇钠，C项正确；黑色的铁粉高温下与水蒸气发生置换反应，生成黑色四氧化三铁固体和氢气，D项错误。28．J1J2J3J4J5 [2022·全国卷]制备氮化镁的装置示意图如下：-63-\n 图0回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，a的名称是____________，b的名称是____________。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28．[答案](1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶(2)(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气(4)N2＋3MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，-63-\n若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁[解析](1)气密性检查的基本思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)(NH4)2SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5)检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。30．C5 J4 [2022·山东卷]TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：图0有关物质性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃其他CCl4－2376与TiCl4互溶TiCl4－25136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________________________________________________________________________。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2；②熄灭酒精灯；③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)简要工艺流程如下：图0-63-\n①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2收率降低，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是________(填化学式)。30．[答案](1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏)(2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀②Fe2＋ Fe2O3[解析](1)利用有关物质的性质和实验目的，可知在装置D中冷却得到液态TiCl4，则E中需盛装浓硫酸试剂，目的是为防止空气中水蒸气进入D与TiCl4发生水解反应；该反应流程中有气体参与和生成，因此在组装好仪器，添加药品前需要检查装置的气密性；实验结束时，为防止D中液体产物倒吸入装置C中，应熄灭酒精灯，然后让产品在氮气流中冷却到室温，最后再停止通入氮气；D中为互溶的CCl4与TiCl4液体，二者沸点相差较大，因此可采用蒸馏或分馏的方法对该混合物进行分离提纯。(2)①利用题中信息可知铁钛矿采用硫酸酸溶后的钛液Ⅰ中含有FeSO4、TiOSO4以及铁钛矿中杂质Fe2O3与H2SO4作用生成Fe2(SO4)3，利用流程知加入试剂A的目的是将Fe3＋还原为Fe2＋，遵循除杂不引入新杂质的原则可知试剂A是铁；利用题中TiOSO4发生水解的信息知，若得到钛液Ⅰ温度过高，TiOSO4提前发生水解生成H2TiO3沉淀，与硫酸亚铁晶体一起被过滤去，会造成Ti损失。②利用题中叙述的实验现象可知溶液中含有Fe2＋；H2TiO3中含有的杂质Fe2＋在加热过程中发生氧化反应，转化为Fe2O3导致获得的TiO2发黄。9．C3F4J1J4 [2022·天津卷]FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3，再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。Ⅰ.经查阅资料得知：无水FeCl3在空气中易潮解，加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案，装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下：图0①检验装置的气密性；②通入干燥的Cl2，赶尽装置中的空气；-63-\n③用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成；④……⑤体系冷却后，停止通入Cl2，并用干燥的N2赶尽Cl2，将收集器密封。请回答下列问题：(1)装置A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)第③步加热后，生成的烟状FeCl3大部分进入收集器，少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器，第④步操作是________________________________________________________________________。(3)操作步骤中，为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号)________。(4)装置B中冷水浴的作用为________________________________________________________________________；装置C的名称为________；装置D中FeCl2全部反应后，因失去吸收Cl2的作用而失效，写出检验FeCl2是否失效的试剂：________。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。Ⅱ.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S，得到单质硫；过滤后，再以石墨为电极，在一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)电解池中H＋在阴极放电产生H2，阳极的电极反应式为________________________________________________________________________。(8)综合分析实验Ⅱ的两个反应，可知该实验有两个显著优点：①H2S的原子利用率为100%；②________________________________________________________________________。9．[答案](1)2Fe＋3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)②⑤(4)冷却，使FeCl3沉积，便于收集产品 干燥管 K3[Fe(CN)6]溶液(5)(6)2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋(7)Fe2＋－e－===Fe3＋(8)FeCl3得到循环利用[解析](1)Cl2与铁屑加热发生反应2Fe＋3Cl22FeCl3。(2)根据FeCl3加热易升华，可在沉积FeCl3固体的下方用酒精灯加热，使FeCl3全部进入收集器。(3)第②步通入干燥的Cl2和第⑤步通入干燥的N2，都是防止FeCl3潮解所采取的措施。-63-\n(4)装置B中冷水浴的作用是冷却FeCl3，便于产品收集；Fe2＋遇K3[Fe(CN)6]溶液变蓝，故可用K3[Fe(CN)6]溶液检验FeCl2是否完全反应。(5)用NaOH溶液吸收含Cl2的尾气。(6)FeCl3溶液吸收H2S有单质硫生成，故该反应的离子方程式为2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋。(7)惰性电极电解FeCl2和HCl的混合溶液，由于还原性Fe2＋＞Cl－，所以Fe2＋优先在阳极上失去电子被氧化成Fe3＋。(8)实验Ⅱ中FeCl3溶液吸收H2S后变成FeCl2和HCl的混合溶液，通过电解又变成FeCl3溶液，所以FeCl3溶液的循环利用是该实验的又一个优点。28．D2D3J4 [2022·北京卷]某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究：操作现象取4g漂粉精固体，加入100mL水部分固体溶解，溶液略有颜色过滤，测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝(约为12)，后褪色Aⅰ.液面上方出现白雾ⅱ.稍后，出现浑浊，溶液变为黄绿色ⅲ.稍后，产生大量白色沉淀，黄绿色褪去(1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是________________________________________________________________________________。(3)向水中持续通入SO2，未观察到白雾。推测现象i的白雾由盐酸小液滴形成，进行如下实验：a．用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾，无变化；b．用酸化的AgNO3溶液检验白雾，产生白色沉淀。①实验a的目的是________________________________________________________________________。②由实验a、b不能判断白雾中含有HCl，理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)现象ⅱ中溶液变为黄绿色的可能原因：随溶液酸性的增强，漂粉精的有效成分和Cl－发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性，其实验方案是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤，得到沉淀X。①向沉淀X中加入稀盐酸，无明显变化。取上层清液，加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。则沉淀X中含有的物质是________。②-63-\n用离子方程式解释现象ⅲ中黄绿色褪去的原因：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28．[答案](1)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O (2)碱性、漂白性(3)①检验白雾中是否含有Cl2，排除Cl2干扰②白雾中混有SO2，SO2可与酸化的AgNO3反应产生白色沉淀(4)向漂粉精溶液中逐滴加入硫酸，观察溶液是否变为黄绿色(5)①CaSO4②SO2＋Cl2＋2H2O===SO＋2Cl－＋4H＋[解析](2)pH试纸先变蓝，说明漂粉精溶液显碱性，后褪色，说明具有漂白性。(3)实验a说明白雾中无Cl2，从而排除了Cl2的干扰；在酸性溶液中SO2可被NO氧化成SO，SO也能与Ag＋反应生成白色沉淀，故不能判断白雾中含有盐酸。(4)可根据反应Cl－＋ClO－＋2H＋===Cl2↑＋H2O来设计实验验证这种可能性。(5)①向沉淀X中加入稀盐酸，无明显变化，说明沉淀X中不含SO；向上层清液中加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，说明X中含SO，故沉淀X为微溶物CaSO4。②黄绿色溶液中含有Cl2，向该溶液中通入SO2可发生反应SO2＋Cl2＋2H2O===SO＋2Cl－＋4H＋。9．J2J4J5 [2022·四川卷]为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡____①____存在Fe3＋取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入____②____，振荡____③____存在Fe2＋【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。图0-63-\n(2)装置B的作用是________________________________________________________________________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。9．[答案](1)①溶液呈红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)①b ②Ag、NO2、O2[解析](1)Fe3＋与KSCN溶液混合生成Fe(SCN)3血红色溶液，Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色沉淀，故看到溶液变为血红色，说明含有Fe3＋，若加入K3[Fe(CN)6]溶液，看到有蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2＋。(2)装置B连接反应装置A和除杂装置C，为防止C装置中的水进入加热的试管，所以B装置起到安全瓶作用，防倒吸。(3)氧气可使带火星的木条复燃，据此可进行实验设计。(4)结合题干【查阅资料】提供的信息知，氨水能溶解Ag2O，因此实验a可确定产物只含Ag；Ag2O、Ag均可溶于稀硝酸，但只有Ag与稀硝酸发生氧化还原反应放出气体，故实验b只能确定含有Ag，不能判断是否含有Ag2O。26．C3D4J4 [2022·浙江卷]氢能源是一种重要的清洁能源。现有两种可产生H2的化合物甲和乙。将6.00g甲加热至完全分解，只得到一种短周期元素的金属单质和6.72L的H2(已折算成标准状况)。甲与水反应也能放出H2，同时还产生一种白色沉淀物，该白色沉淀可溶于NaOH溶液。化合物乙在催化剂存在下可分解得到H2和另一种单质气体丙，丙在标准状况下的密度为1.25g·L－1。请回答下列问题：(1)甲的化学式是________；乙的电子式是________。(2)甲与水反应的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)气体丙与金属镁反应的产物是________(用化学式表示)。(4)乙在加热条件下与CuO反应可生成Cu和气体丙，写出该反应的化学方程式________________________________________________________________________。有人提出产物Cu中可能还混有Cu2O，请设计实验方案验证之____________________________________________________________________________________。(已知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O)-63-\n(5)甲与乙之间________(填“可能”或“不可能”)发生反应产生H2，判断理由是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。26．[答案](1)AlH3 H∶N,H∶H(2)AlH3＋3H2O===Al(OH)3＋3H2↑(3)Mg3N2(4)2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O取样后加稀H2SO4，如果溶液变蓝，说明产物中含有Cu2O。反之则无Cu2O(5)可能 AlH3中的氢化合价为－1价，NH3中的氢为＋1价，因而有可能发生氧化还原反应生成氢气[解析](1)甲加热只得到一种金属单质和H2，则甲只含有两种元素，又甲与水反应生成H2和一种能溶于碱的白色沉淀，由此可推断甲中含有铝和氢两种元素，其中H为－1价，故甲的化学式为AlH3。乙分解得H2和另一气体丙，故乙也仅含有两种元素，丙的相对分子质量为1.25×22.4＝28，则应为N2，由题(4)知，乙能还原CuO生成Cu，由此推知乙为NH3。(2)AlH3中H为－1价，H2O中H为＋1价，两者发生氧化还原反应生成H2，铝元素转化为Al(OH)3沉淀。(3)N2与Mg反应生成Mg3N2。(4)NH3还原CuO，根据氧化还原反应得失电子守恒可配平。由题中信息知，Cu2O能溶于H＋，生成蓝色的Cu2＋。由Cu不能溶于非氧化性酸，故可用稀H2SO4来检验Cu2O的存在。(5)AlH3中的H为－1价，而NH3中的H为＋1价，两者可发生氧化还原反应，生成0价的H2。13．J4 [2022·浙江卷]现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：图0已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是( )A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋13．C [解析]由于之前操作中加过NaOH溶液，所以不能确定原溶液中是否含有Na＋，A项错误；葡萄糖酸中不存在醛基，所以无法用是否发生银镜反应来判断葡萄糖酸根的存在，B项错误；现象3说明无Mg2＋，现象4说明存在Ca2＋，C项正确；由于之前加过H2O2，也没有进行过是否存在Fe2＋的测定，最后检测得到存在Fe3＋，可能是原来存在的，也可能是由Fe2＋氧化得到的，D项错误。26．J1J4L2L4 [2022·新课标全国卷Ⅱ]正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。-63-\n图0发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/℃密度/(g·cm－3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由________________________________________________________________________。(2)加入沸石的作用是________________________________________________________________________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________________________________________________________________________。(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。a．润湿b．干燥c．检漏d．标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________________________________________________________________________层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。26．[答案](1)不能，易迸溅(2)防止暴沸 冷却后补加-63-\n(3)滴液漏斗 直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51[解析](1)溶液加入浓硫酸，相当于水加入浓硫酸中，易使液体飞溅出来造成实验事故，因此不能将Na2Cr2O7溶液加入到浓硫酸中。(2)沸石的作用是防止局部受热发生暴沸。加热后发现未加沸石，只能选择停止加热，冷却后再添加沸石。(4)分液漏斗有接口，应首先检漏。(5)正丁醛的密度小于水的密度，正丁醛在上层，水在下层。(6)正丁醇的沸点为117.2℃，正丁醛的沸点为75.7℃，控制温度，一方面是为了蒸出正丁醛，另一方面避免温度过高醛基被氧化。(7)结合C4H10O→C4H8O，正丁醛的理论产量为4g×，产率为×100%＝51%。J5 化学实验综合21.E5 J5 [2022·江苏卷]A．[物质结构与性质]元素X位于第四周期，其基态原子的内层轨道全部排满电子，且最外层电子数为2。元素Y基态原子的3p轨道上有4个电子。元素Z的原子最外层电子数是其内层的3倍。(1)X与Y所形成化合物晶体的晶胞如下图所示。图0①在1个晶胞中，X离子的数目为__________。②该化合物的化学式为__________。(2)在Y的氢化物(H2Y)分子中，Y原子轨道的杂化类型是____________。(3)Z的氢化物(H2Z)在乙醇中的溶解度大于H2Y，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)Y与Z可形成YZ。①YZ的空间构型为________________________________________________________________________(用文字描述)。②写出一种与YZ互为等电子体的分子的化学式：____________。(5)X的氯化物与氨水反应可形成配合物[X(NH3)4]Cl2，1mol该配合物中含有σ键的数目为________。B．[实验化学]3，5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，-63-\n可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：HOOHOH＋2CH3OHH3COOHOCH3＋2H2O甲醇、乙醚和3，5二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/℃熔点/℃密度(20℃)/g·cm－3溶解性甲醇64.70.7915易溶于水乙醚34.50.7138微溶于水3，5二甲氧基苯酚33～36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。①分离出甲醇的操作是____________。②萃取用到的分液漏斗使用前需__________并洗净，分液时有机层在分液漏斗的__________(填“上”或“下”)层。(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是________________；用饱和食盐水洗涤的目的是________________________。(3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是__________(填字母)。a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶c．过滤除去干燥剂d．加入无水CaCl2干燥(4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先________________，再________________。21．[答案]A．[物质结构与性质](1)①4 ②ZnS (2)sp3(3)水分子与乙醇分子之间形成氢键(4)①正四面体②CCl4或SiCl4等(5)16mol或16×6.02×1023个B．[实验化学](1)①蒸馏 ②检查是否漏水 上(2)除去HCl 除去少量NaHCO3且减少产物损失(3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵[解析]A．X为第四周期元素，且内层轨道电子数全满，最外层电子数为2，则其基态电子排布式应为[Ar]3d104s2，所以为Zn。Y的3p轨道上有4个电子，则应为S。Z的最外层电子数是内层的3倍，故为O。(1)从晶胞图分析，含有X离子为8×＋6×＝4。Y为4个，所以化合物中X与Y原子个数之比为1∶1，则化学式为ZnS。(2)H2S分子中，S有两对孤对电子，价层电子对数为2＋2＝4，所以S为sp3杂化。(3)H2O与乙醇分子间形成氢键，增大了H2O在乙醇中的溶解度。(4)SO中S无孤对电子，S的价层电子对数为4，则S为sp3杂化，所以SO为正四面体结构。等电子体的原子数相等，价电子数相等，SO的原子数为5，价电子数为32。(5)NH3分子中的σ键数为3，它与Zn形成的配位键也属于σ键，故1-63-\nmol[Zn(NH3)4]Cl2中的σ键为16mol。B．(1)甲醇和乙醚是互溶的有机物，但沸点相差较大，因此可用蒸馏法分离。分液漏斗使用前需要检查是否漏水，乙醚作萃取剂，其密度小于水，故有机层在上层。(2)反应在HCl的甲醇溶液中进行，所以有机层中会溶有HCl，故用NaHCO3溶液可除去。用饱和食盐水可以降低有机物的溶解度。(3)先加无水CaCl2，吸收水分，然后过滤除去CaCl2，再蒸馏除去乙醚杂质，最后重结晶获得产物。(4)为防倒吸，应将吸滤瓶与抽气泵先断开，再关闭抽气泵。16．B1C3J5 [2022·江苏卷]氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：图0(1)MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)滤渣2的成分是________(填化学式)。(4)煅烧过程存在以下反应：2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑；MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑；MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑。利用如图0装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。-63-\n图0①D中收集的气体是________(填化学式)。②B中盛放的溶液可以是________(填字母)。a．NaOH溶液b．Na2CO3溶液c．稀硝酸d．KMnO4溶液③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为＋4，写出该反应的离子方程式：________________________________________________________________________________。16．[答案](1)MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋CO2↑＋H2O(2)2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O(3)Fe(OH)3(4)①CO②d③3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O[解析](1)MgCO3为难溶性物质，写离子方程式不能拆分成离子。(2)根据菱镁矿的成分，可知滤液中含有Fe2＋，H2O2的作用是将Fe2＋氧化成Fe3＋。加入稀硫酸则溶液显酸性，所以离子方程式为2FeSO4＋H2SO4＋H2O2===Fe2(SO4)3＋2H2O。(3)要提取镁元素，必须除去不溶性杂质和铁元素。根据流程图可知滤渣1是不溶性杂质，滤渣2中含的是铁元素。结合加入一水合氨和H2O2，可知滤渣2是Fe(OH)3。(4)根据反应原理，可知气体中含有SO2、CO2、CO和硫蒸气。①D采用排水集气法，气体必然不溶于水，所以是CO。②SO2和CO2均属于酸性氧化物，均能与NaOH、Na2CO3溶液反应，达不到分离的目的，a、b错误。SO2与稀HNO3反应同时得到NO，产生新杂质，干扰后续操作，c错误。SO2能被酸性KMnO4溶液氧化，而且没有新气体生成，d正确。③根据“淡黄色固体”，可知A中是硫单质。产物中有＋4价硫，说明是Na2SO3，进而可知发生氧化还原反应，必然有部分硫化合价降低转化成Na2S。根据化合价升降总数相等，所以有3S＋6OH－SO＋2S2－＋3H2O。33．J3J1D2J4J5F3F5C5 [2022·广东卷]化学实验有助于理解化学知识，形成化学观念，提高探究与创新能力，-63-\n提升科学素养。(1)在实验室中用浓盐酸与MnO2共热制取Cl2并进行相关实验。①下列收集Cl2的正确装置是________。 A B C D图0②将Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。③设计实验比较Cl2和Br2的氧化性，操作与现象是：取少量新制氯水和CCl4于试管中，________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)能量之间可以相互转化：电解食盐水制备Cl2是将电能转化为化学能，而原电池可将化学能转化为电能。设计两种类型的原电池，探究其能量转化效率。限选材料：ZnSO4(aq)、FeSO4(aq)、CuSO4(aq)；铜片、铁片、锌片和导线。①完成原电池甲的装置示意图(见图0)，并作相应标注。图0要求：在同一烧杯中，电极与溶液含相同的金属元素。②以铜片为电极之一，CuSO4(aq)为电解质溶液，只在一个烧杯中组装原电池乙，工作一段时间后，可观察到负极________________________________________________________________________________。③甲乙两种原电池中可更有效地将化学能转化为电能的是________，其原因是________________________________________________________________________。(3)根据牺牲阳极的阴极保护法原理，为减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选________作阳极。33．[答案](1)①C②HClO、Cl2、ClO－③向试管中滴加NaBr溶液，振荡、静置。试管中液体分层，上层接近无色，下层为橙红色(2)①-63-\n②电极逐渐溶解③甲 可以避免Zn与Cu2＋的接触，提高电池效率，提供稳定电流(3)Zn[解析](1)①集气瓶中使用单孔橡胶塞，则瓶内气体压强增大到一定程度会发生爆炸等，A项错误；倒立的集气瓶中有双孔橡胶塞，由于氯气的密度比空气大，氯气从长导气管中进，从短导气管中逸出，因此不能排出空气收集氯气，B项错误；正立的集气瓶中有双孔橡胶塞，氯气从长导管中进，空气从短导管排出，排出的气体通过倒扣漏斗、NaOH溶液吸收处理，既防止倒吸又防止排出氯气污染空气，C项正确；氯气与NaOH溶液反应Cl2＋2NaOH===NaClO＋NaCl＋H2O，因此不能用排NaOH溶液的方法收集氯气，D项错误；②氯气与水发生可逆反应Cl2＋H2OH＋＋Cl－＋HClO，所得氯水中含H2O、Cl2、H＋、Cl－、HClO、ClO－、OH－等离子，其中具有强氧化性的含氯粒子是Cl2、HClO、ClO－；(2)①带盐桥的原电池甲可以设计锌铜原电池(或铁铜原电池、锌铁原电池)，由于外电路中电子从左移向右，说明左边烧杯中电极的金属性较强，则左、右两边烧杯中电极材料及电解质溶液可以为锌片和硫酸锌溶液、铜片和硫酸铜溶液(或者铁片和硫酸亚铁溶液、铜片和硫酸铜溶液，锌片和硫酸锌溶液、铁片和硫酸亚铁溶液)；②金属活动性Zn>Fe>Cu，则原电池乙中铜片作正极，锌片或铁片作负极，工作一段时间后，负极金属锌或铁被氧化，质量减轻，溶液中蓝色变浅；③甲、乙两种原电池都能将化学能转化为电能，其中带有盐桥的原电池甲中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜没有直接接触，二者不会直接发生置换反应，化学能不会转化为热能，几乎全部转化为电能；而原电池乙中的负极金属锌(或铁)和硫酸铜直接接触发生置换反应，部分化学能会转化为热能，化学能不能全部转化为电能；(3)铁片作正极(阴极)时被保护，而铁作负极(阳极)时被腐蚀，为了减缓电解质溶液中铁片的腐蚀，在(2)的材料中应选择比铁活泼的锌片作负极(阳极)，使铁片作正极(阴极)，从而牺牲锌片保护铁片；不能选择铜片，因为铜作正极(阴极)，而铁片作负极(阳极)，此时铁片的腐蚀速率加快，而不是延缓。28．J1J2J3J4J5 [2022·全国卷]制备氮化镁的装置示意图如下： 图0回答下列问题：(1)检查装置气密性的方法是________________________________________________________________________-63-\n________________________________________________________________________________________________________________________________________________，a的名称是____________，b的名称是____________。(2)写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式________________________________________________________________________。(3)C的作用是____________________，D的作用是______________，是否可以把C与D的位置对调并说明理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)写出E中发生反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。28．[答案](1)微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好 分液漏斗 圆底烧瓶(2)(NH4)2SO4＋2NaNO22N2↑＋Na2SO4＋4H2O(3)除去氧气(及氮氧化物) 除去水蒸气 不能，对调后无法除去水蒸气(4)N2＋3MgMg3N2(5)取少量产物于试管中，加少量蒸馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味(把润湿的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝)，证明产物中含有氮化镁；弃去上清液，加入盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁[解析](1)气密性检查的基本思路：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。(2)(NH4)2SO4与NaNO2发生氧化还原反应生成N2。(3)硫酸亚铁能被氧气氧化，故其作用是除去氧气。浓硫酸的作用是除去水蒸气，如果CD对换，则可能从硫酸亚铁溶液中带出水蒸气，无法干燥。(4)氮气与镁反应生成Mg3N2。(5)检验氮化镁可根据氮化镁与水反应的现象判断，氮化镁会与水反应生成NH3和Mg(OH)2沉淀，NH3为碱性气体，挥发出来，遇红色石蕊试纸后会使其变蓝。9．J5 [2022·重庆卷]某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。图0(1)MgCO3的分解产物为________。-63-\n(2)装置C的作用是________________________________________________________________________，处理尾气的方法为________________________________________________________________________。(3)将研究小组分为两组，按图中装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解，无气泡溶解，有气泡2取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红，后褪色①乙组得到的黑色粉末是________。②甲组步骤1中反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③乙组步骤4中，溶液变红的原因为________________________________________________________________________________________________________________________________________________；溶液褪色可能的原因及其验证方法为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。④从实验安全考虑，图中装置还可采取的改进措施是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。9．[答案](1)MgO、CO2(2)除CO2 点燃(3)①Fe②Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O③Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－显红色 假设SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出现红色，则假设成立(其他合理答案均可)④在装置BC之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可)[解析]难溶或微溶性碳酸盐受热分解生成对应的金属氧化物和CO2,B装置中的Zn将CO2还原为CO，产物中残留的CO2用足量NaOH吸收，带出的H2O(g)用无水CaCl2干燥；CO与Fe2O3在不同温度下反应生成纯净的黑色粉末，该粉末能被盐酸溶解，不可能为C，甲、乙两组现象中均有蓝色沉淀产生，说明溶液中均含有Fe2＋，滴加KSCN溶液后，甲组变红，说明甲组还含有Fe3＋，乙组无现象，说明乙组中只含有Fe2＋，结合元素守恒的相关知识可推断甲组得到的黑色粉末为Fe3O4，乙组得到的黑色粉末为Fe；因氯气具有氧化性，SCN－具有还原性，褪色的原因可能是二者发生了反应，取褪色后的溶液，加入足量的KSCN溶液，如果溶液恢复红色，说明假设是正确的。9．J2J4J5 [2022·四川卷]为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。Ⅰ.AgNO3的氧化性-63-\n将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。(1)请完成下表：操作现象结论取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡____①____存在Fe3＋取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入____②____，振荡____③____存在Fe2＋【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。Ⅱ.AgNO3的热稳定性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。图0(2)装置B的作用是________________________________________________________________________。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水，振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸，振荡黑色固体溶解，并有气体产生【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出AgNO3固体热分解的产物有________。9．[答案](1)①溶液呈红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液③产生蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2(4)①b ②Ag、NO2、O2[解析](1)Fe3＋与KSCN溶液混合生成Fe(SCN)3血红色溶液，Fe2＋与K3[Fe(CN)6-63-\n]溶液反应生成蓝色沉淀，故看到溶液变为血红色，说明含有Fe3＋，若加入K3[Fe(CN)6]溶液，看到有蓝色沉淀，说明溶液中含有Fe2＋。(2)装置B连接反应装置A和除杂装置C，为防止C装置中的水进入加热的试管，所以B装置起到安全瓶作用，防倒吸。(3)氧气可使带火星的木条复燃，据此可进行实验设计。(4)结合题干【查阅资料】提供的信息知，氨水能溶解Ag2O，因此实验a可确定产物只含Ag；Ag2O、Ag均可溶于稀硝酸，但只有Ag与稀硝酸发生氧化还原反应放出气体，故实验b只能确定含有Ag，不能判断是否含有Ag2O。26．J1J2J5 [2022·新课标全国卷Ⅰ]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：OH＋H2O图0可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：将反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填正确答案标号)。-63-\nA．41%B．50%C．61%D．70%26．[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3)O(4)检漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD (7)C[解析](1)冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。根据形状进行识别，可知装置b的名称为直形冷凝管。(2)碎瓷片具有防止暴沸的作用；在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石，否则易发生爆炸。(3)醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去生成烯或分子间脱水生成醚，另一副产物为分子间脱水生成的O。(4)分液漏斗使用前有两处需检漏，分别为上口及旋塞处；环己烯密度小于水，分液后应从上口倒出。(5)无水氯化钙具有干燥作用(或除水除醇)。(6)观察蒸馏装置，可知不需要的仪器有吸滤瓶、球形冷凝管。(7)环己烯的产率＝10g÷×100%＝61%。1.[2022·连云港模拟]下列有关实验原理、方法和结论都正确的是（ ）A．用HNO2溶液作导电性实验，灯光较暗，说明HNO2是弱电解质B．在滴有酚酞的Na2CO3溶液中逐滴加入BaCl2溶液，红色逐渐褪去，说明Na2CO3溶液中存在水解平衡C．将等体积、等pH的盐酸和醋酸溶液分别稀释相同倍数，醋酸溶液的pH变化大D．利用溶解性的不同，可用酒精将碘水中的碘萃取出来1．B [解析]导电性与离子的浓度有关，题中未指明浓度，不能证明，A项错误；滴加酚酞，溶液呈红色，说明溶液呈碱性，而加BaCl2溶液，会生成BaCO3沉淀，CO减少，红色褪去，说明酚酞变红是由CO水解引起的，B项正确；醋酸是弱酸，不完全电离，在稀释过程中又会电离，故其pH变化小，C项错误；酒精与水互溶，不能从碘水中萃取碘，D项错误。2．[2022·东北三校联考]下列实验操作，对实验结果不产生影响的是（ ）A．用酸碱中和滴定法测定未知浓度的碱液时，加入甲基橙或酚酞1～2mLB．用托盘天平称量4.2gNaCl时，左盘放砝码，右盘放NaClC．用pH试纸测定90℃时纯水的pHD．配制一定物质的量浓度的溶液时，容量瓶用蒸馏水洗净后未干燥2．D [解析]指示剂本身为有机弱酸或有机弱碱，加入过多的指示剂，也会对实验产生影响，且指示剂的用量一般为2～3滴，A项错误；使用托盘天平应遵循“左物右码”的原则，该实验放反了，实际质量为4g－0.2g＝3.8g，B项错误；pH试纸只能粗略测量溶液的pH，C项错误；配制溶液过程中，溶解、洗涤和定容过程中，均需用蒸馏水，D项正确。3．[2022·山东德州期末校际联考]硫酸工业中废渣的成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO。某探究性学习小组的同学设计以下实验方案，将硫酸渣中金属元素转化为氢氧化物沉淀分离开来。-63-\n 图K44－3已知常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下：阳离子Fe3＋Al3＋Mg2＋开始沉淀时的pH1.93.79.6沉淀完全时的pH3.25.211.0（1）固体A溶于NaOH溶液的化学方程式为_____________________________________。________________________________________________________________________。（2）实验室用11.9mol/L的浓盐酸配制250mL3.0mol/L的稀盐酸，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要_______________________________________________________。（3）上述流程中的试剂Y最好选用下列中的 （选填字母编号）。A．水 B．氧化镁 C．氨水 D．氢氧化钠（4）写出溶液D中的金属离子在加入试剂Y时发生反应的离子方程式________________________________________________________________________。（5）实验室可用大理石和稀盐酸反应制取上述流程中所需的CO2，仪器如下，装置A产生CO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a→ ，装置C中应盛放的试剂为 。图K44－43．(1)SiO2＋2NaOH===Na2SiO3＋H2O(2)250mL容量瓶、胶头滴管 (3)D(4)Al3＋＋4OH－===AlO＋2H2O Mg2＋＋2OH－===Mg(OH)2↓(5)→d→e→c→b4．[2022·广东六校模拟]锶（Sr）为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化锶晶体（SrCl2·6H2O）具有很高的经济价值，61℃时晶体开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水。用工业碳酸锶粉末（含少量Ba、Fe的化合物）制备高纯六水氯化锶的过程如图K45－6所示。-63-\n图K45－6请回答下列问题。（1）氯化锶溶液显 （填“酸性”“碱性”或“中性”）。（2）写出步骤②在浆液中加入盐酸时发生反应的离子方程式________________________________________________________________________。（3）步骤③中调节溶液pH至8～10，宜选用的试剂为 。A．稀硫酸B．氢氧化锶粉末C．氢氧化钠D．氧化锶粉末所得滤渣的主要成分是 （填化学式）。（4）步骤⑤中，洗涤氯化锶晶体最好选用 。A．水B．稀硫酸C．氢氧化钠溶液D．氯化锶饱和溶液工业上用50～60℃热风吹干六水氯化锶，选择该温度的原因是________________________________________________________________________。（5）若滤液中Ba2＋浓度为1×10－5mol·L－1，依据下表数据可以推算滤液中Sr2＋物质的量浓度为 。SrSO4BaSO4Sr（OH）2Ksp3.3×10－71.1×10－103.2×10－45．(1)中性(2)SrCO3＋2H＋===Sr2＋＋CO2↑＋H2O(3)B、D BaSO4、Fe(OH)3(4)D 温度高有利于除去湿存(晶体表面附着的)水，但温度高于61℃时，氯化锶晶体中的结晶水也会失去(5)不大于0.03mol·L－1[解析](5)Ksp(BaSO4)＝c(Ba2＋)·c(SO)＝1×10－5·c(SO)＝1.1×10－10，解得c(SO)＝1.1×10－5mol/L。因溶液中无SrSO4沉淀，故Qc(SrSO4)＝c(Sr2＋)·c(SO)≤Ksp(SrSO4)，所以c(Sr2＋)≤＝＝0.03mol/L。4．[2022·郑州一模]无水AlCl3-63-\n是一种重要的有机合成催化剂，该物质在183℃时升华，遇潮湿空气即产生大量白雾。某中学化学兴趣小组拟利用中学常见仪器设计实验制备无水AlCl3，实验装置如图K45－5所示。 图K45－5请回答下列问题。（1）制备实验开始时，先检查装置的气密性，接下来的操作依次是 。a．加入MnO2粉末 b．点燃A中酒精灯c．加入浓盐酸d．点燃D处酒精灯（2）写出A装置中发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（3）装置B和C中的试剂分别是________________________________________________________________________。（4）甲同学认为F和G可以用一种仪器替代，且加入一种药品即可达到相同效果。这种药品可以是 。（5）E中得到少量白色粉末，打开软木塞后可明显观察到锥形瓶中有白雾生成，用化学方程式表示其原因________________________________________________________________________________________________________________________________________________。（6）制备过程中随着盐酸的浓度下降，氯气的制取反应会停止。为测定残余液中盐酸的浓度，某同学量取残余液10.00mL，加水稀释到250.00mL。然后从中取出20.00mL，用0.1000mol·L－1的NaOH标准溶液进行滴定，终点时消耗NaOH溶液24.00mL。则该残余液体中盐酸的浓度为 。5．(1)acbd (2)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O(3)饱和食盐水、浓硫酸 (4)碱石灰或氧化钙(5)AlCl3＋3H2O===Al(OH)3＋3HCl(6)3.00mol·L－1[解析]-63-\n(1)加入反应药品时要先固后液，加热产生氯气，使整个装置充满氯气后，点燃D处酒精灯使金属铝和氯气反应。(2)A装置为制备氯气装置，二氧化锰和浓盐酸发生氧化还原反应得到氯气、氯化锰和水。(3)制备氯化铝需要干燥纯净的氯气，因此制备的氯气要先经过饱和食盐水除去氯化氢、在经过浓硫酸除去水。(4)F装置中盛放有浓硫酸，防止氯化铝的水解，G装置中盛放氢氧化钠溶液吸收没有反应完的尾气。将两装置改为盛有碱石灰的干燥管，既可保证气体干燥又可吸收尾气。(5)氯化铝易水解，遇水将生成氢氧化铝固体和氯化氢气体，进而形成白雾。(6)盐酸和氢氧化钠1∶1反应，容易求出剩余盐酸的浓度，c(HCl)＝×＝3.00mol/L。-63-
