第十章 化学实验李仕才考点一 物质的分离和提纯 1．混合物分离和提纯的区别(1)混合物的分离：通过一定的物理变化或化学变化将混合物分成各组分的纯净物。(2)混合物的提纯：将混合物中的杂质除去而得到纯净物，又叫物质的净化或除杂。2．物质分离、提纯的一般原则(1)“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。3．物质分离和提纯的常用物理方法10\n4.分离提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热分解法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离出去纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl转化法不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质分离Fe3＋和Al3＋时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3＋，向NaAlO2溶液中通入过量CO210\n，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3＋酸碱溶解法被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3的水解，可采用调节溶液pH的方法将Fe3＋沉淀，为此，可加CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3等电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜气化法将杂质离子转化为气体把CO、HCO、SO、HSO、NH转化为气体判断正误(正确的打“√”，错误的打“×”)1．由矿盐生产食盐，除去SO最合适的试剂是Ba(NO3)2。( × )2．用如图1所示装置从KI和I2的固体混合物中回收I2。( × )3．用如图2所示装置除去Cl2中含有的少量HCl。( × )4．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶。( √ )5．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤。( √ )10\n6．除去甲烷中的乙烯可将气体通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶。( × )7．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。( × )8．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。( × )9．为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌漏斗中的浊液。( × )10．制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。( × )1．对固体纯度要求较高时，常使用重结晶的方法，将一次结晶的晶体(往往混有少量杂质)重新溶解在热的蒸馏水中配成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，滤液冷却结晶后，过滤分离即可得到较纯的被提纯物质，可溶性杂质则大部分留在滤液中。2．可根据物质的状态选择分离提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)固＋固(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)固＋液(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)液＋液一、物质分离、提纯的装置和操作1．完成下列实验所选择的装置或仪器都正确的是( )选项ABCD实验分离植物油和氯化钠溶液 除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体 分离CCl4中的Br2除去CO2气体中的HCl气体10\n装置或仪器解析：植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，而不能用蒸馏法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，不能用过滤法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl，D项错误。答案：A2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D．利用图4和图1可进行粗盐提纯解析：加热FeCl3溶液，FeCl3水解产生的HCl挥发，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。10\n答案：D3．环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下：环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm－3,20℃)溶解性环己醇100161.10.9624能溶于水和醚环己酮98155.60.9478微溶于水，能溶于醚现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯。分离提纯过程中涉及的主要步骤有(未排序)：a．蒸馏，除去乙醚后，收集151～156℃馏分；b．水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃，易燃烧)萃取，萃取液并入有机层；c．过滤；d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。回答下列问题：(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是________(填字母)。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是____________________________________________________________________________________。(3)以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是________。A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振荡B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气C．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层10\nD．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体(4)在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是___________________________________________________________________________。蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为________。(5)蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，应采取的正确方法是__________________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)提纯环己酮时首先应加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，使水层与有机层更容易分离开；然后水层用乙醚进行萃取，使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量，将萃取液并入有机层；再向有机层中加入无水MgSO4，以除去有机物中少量的水，然后过滤，除去MgSO4固体，最后再进行蒸馏即可得到环己酮。(2)b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中少量的有机物进一步被提取，提高环己酮的产量。(3)应将分液漏斗倒转过来用力振荡，A项错误；振荡时，分液漏斗中某些物质挥发变成气体，会使分液漏斗中压强增大，所以要将漏斗倒置，旋开旋塞放气，B项错误；经振荡放气后，应将分液漏斗固定在铁架台上静置待液体分层，C项错误。(4)提纯环己酮时加入NaCl固体，可降低环己酮的溶解度，使水溶液的密度增大，水层与有机层更容易分离开。由于乙醚的沸点为34.6℃，采用水浴加热的方式能更好地控制加热温度。(5)蒸馏操作时未通冷凝水，要停止加热，待冷却后再通冷凝水，以防冷凝管炸裂。答案：(1)dbeca (2)使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量 (3)ABC (4)降低环己酮的溶解度；增大水层的密度，有利于液体分层 水浴加热 (5)停止加热，冷却后通冷凝水二、物质分离提纯方法的选择4．在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是( )A．FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、过滤解析：FeCl3溶液会发生水解，加热蒸干最后得不到FeCl3，A项错误；稀硝酸与Cu反应，B项错误；NaNO3溶于水，BaSO4不溶于水，C项正确；引入了新的杂质Cl－，D项错误。答案：C10\n5．下列混合物的分离方法正确的是( )A．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯B．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法C．用分液漏斗分液时，先放出下层液体后，再从分液漏斗下口放出上层液体D．1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷不能通过蒸馏初步分离解析：粗盐中的钙离子、镁离子等可采用沉淀法除去，所得氯化钠溶液可采用重结晶等过程提纯，A项正确；提纯混有少量硝酸钾的氯化钠的正确操作是：蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，B项错误；分液时，将下层液体从下口放出后，再将上层液体从上口倒出，C项错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，D项错误。答案：A6．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析：乙醇与水互溶，不能用作碘水的萃取剂，A项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分离，应该用蒸馏法分离，B项错误；NaCl的溶解度随温度的降低变化不大，而KNO3的溶解度随温度降低而减小很大，故应采用降温结晶的方法提纯KNO3，C项错误；丁醇和乙醚互溶，但二者沸点相差较大，故可采用蒸馏法分离，D项正确。答案：D7．除去下列物质中含有的杂质(括号内为杂质)，选用试剂正确的是( )A．FeCl2溶液(FeCl3)：Fe粉B．CO2(SO2)：饱和的Na2CO3溶液C．Al2O3(SiO2)：NaOH溶液D．NaHCO3溶液(Na2CO3)：Ca(OH)2溶液解析：铁和氯化铁反应生成氯化亚铁，A正确；二氧化碳也能和碳酸钠反应生成碳酸氢钠，B错误；氧化铝和二氧化硅都能和氢氧化钠反应，C错误；氢氧化钙也能和碳酸氢钠反应生成碳酸钙沉淀，应该向溶液中通入过量二氧化碳，D错误。答案：A8．为提纯下列物质(括号内为杂质)选用的试剂和分离方法都正确的是( )序号物质试剂分离方法10\n①硝酸钾(氯化钠)蒸馏水冷却结晶②二氧化碳(氯化氢)饱和碳酸钠溶液洗气③乙醇(水)金属钠蒸馏④NaCl溶液(Na2S)AgCl过滤A.①③ B．①④ C．只有② D．③④解析：硝酸钾的溶解度受温度的影响较大，而氯化钠的溶解度受温度的影响较小，故可以通过把混合物溶于蒸馏水后降温结晶的办法除去氯化钠，①正确；二氧化碳中混有的氯化氢应通过饱和碳酸氢钠溶液除去，②错误；金属钠与乙醇和水都能发生反应，③错误；Na2S溶液和AgCl反应，生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S，④正确。答案：B9．下图表示从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法合理的是( )A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B．方案1中残留物应该具有的性质是受热易挥发C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3解析：NaHCO3受热分解，A项错误；由易升华的I2可知B项错误；由从CaCO3中分离出NaCl可知C项错误。答案：D10．除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：10\n答案：加热 CO2与H2O 加热 过量铁粉 过滤 通氯气 加热 升华 过量NaOH溶液 过滤 适量氨水 过滤结晶 水 结晶、重结晶 稀盐酸 过滤 过量NaOH溶液 过滤10
