第一部分 专题二十二物质的检验、分离和提纯一、选择题1．(2022·百校联盟领航卷)下列叙述中正确的是( )A．用干燥洁净的铂丝蘸取溶液，在火焰上灼烧，若火焰呈黄色，证明不含K＋B．向溶液中加入新制氯水和CCl4，振荡、静置，若上层溶液呈橙红色，证明含有Br－C．向溶液中先加入新制氯水，再加入KSCN溶液，若溶液呈血红色，证明含有Fe2＋D．向溶液中加入氢氧化钠溶液，若立即产生红褐色沉淀，证明含有Fe3＋解析：A项火焰呈黄色，不一定不含K＋，必须用蓝色钴玻璃过滤掉黄色观察是否呈紫色，才能确定是否含有K＋，故错误；B项橙红色应在下层，故错误；C项若原溶液含有Fe3＋也会出现同样的现象，故错误。答案：D2．(2022·北京丰台期)下列鉴别实验中，所选试剂不合理的是( )A．用酸性高锰酸钾溶液鉴别甲苯和己烯B．用水鉴别苯和四氯化碳C．用饱和碳酸钠溶液鉴别乙酸和乙酸乙酯D．用新制的氢氧化铜鉴别乙醛和乙醇解析：根据被鉴别的物质的物理、化学性质判断所选鉴别试剂是否正确。甲苯和己烯均能被酸性KMnO4溶液氧化而使KMnO4溶液褪色，A项不合理；苯的密度比水小，四氯化碳的密度比水大，因此可用水鉴别二者，B项合理；乙酸与Na2CO3溶液反应产生气体，乙酸乙酯与Na2CO3溶液不反应，二者混合后分层，C项合理；乙醛与新制的氢氧化铜加热时产生红色沉淀，而乙醇无此现象，因此D项也合理。答案：A3．(2022·天星第一次大联考)下列实验的试剂、装置选用不合理的是( )选项实验目的试剂装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量CO2、H2O的试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量的铜网丙解析：\n本题主要考查了重要化学实验装置的功能、常见气体的提纯方法等知识，意在考查考生的观察能力和判断能力。明确“被提纯气体”与“杂质气体”—分析“被提纯气体”与“杂质气体”的化学性质异同—根据“除杂必尽”、“被提纯气体不消耗”、“不引入新杂质”的原则，选择合适的除杂试剂—依据除杂试剂的状态及反应条件选择合适的装置。A选项正确，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项错误，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也会吸收NH3生成络合物；C选项正确，干燥管中碱石灰的成分为生石灰与氢氧化钠，可除去CO2和H2O；D选项正确，丙装置中的铜网可除去O2。答案：B4．(2022·武汉二月)某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是( )A．起始滤液的pH＝7B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作解析：本题考查了实验流程的分析，意在考查考生的综合实验能力。结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液)，使SO生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。答案：C5．除去下列各组物质中的杂质选用的试剂和方法最合理的是( )物质杂质试剂方法A苯苯酚溴水过滤B二氧化碳二氧化硫澄清石灰水洗气C氧化铁二氧化硅氢氧化钠溶液过滤D乙酸乙酯乙酸饱和碳酸钠溶液蒸馏解析：\n苯酚与溴水反应生成的三溴苯酚能溶于苯，不能用过滤的方法进行分离，A错误。二氧化碳、二氧化硫都能与澄清石灰水反应，B错误。氧化铁不溶于氢氧化钠溶液，二氧化硅能溶于氢氧化钠溶液，SiO2＋2NaOH===Na2SiO3＋H2O，过滤即可得到氧化铁，C正确。应该用分液的方法进行分离，D错误。答案：C6．(2022·黑龙江绥化一模)下列依据相关实验得出的结论正确的是( )A．将Al2(SO4)3溶液蒸干、灼烧至恒重，最终剩余固体是Al2O3B．将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，则此气体一定是SO2C．取少许某溶液，滴加数滴KSCN溶液，无明显现象；再另取少许原溶液，先滴少量新制氯水，再滴加数滴KSCN溶液，溶液变红色，则原溶液中一定含Fe2＋D．在淀粉溶液中加入稀硫酸并加热片刻后，再加入适量银氨溶液，水浴加热后没有银镜生成，说明淀粉没有水解解析：A项，Al2(SO4)3溶液中存在下列水解平衡：Al2(SO4)3＋6H2O2Al(OH)3＋3H2SO4，由于H2SO4是难挥发性酸，加热蒸发Al2(SO4)3溶液时水解平衡不会一直向右移动，最终当溶液蒸干时，Al(OH)3和H2SO4又全部反应生成了Al2(SO4)3，因此最终剩余固体是Al2(SO4)3；B项，Cl2也能使品红溶液褪色；C项，溶液中直接滴加KSCN溶液时无明显现象，说明不存在Fe3＋，先滴少量新制氯水，再滴加KSCN溶液时溶液变红色，说明有Fe3＋生成，则原溶液中一定含Fe2＋；D项，用银氨溶液检验淀粉水解产物时，在加入银氨溶液之前应先加碱中和水解液中的硫酸，并使溶液呈碱性，否则即使水解生成了葡萄糖，水浴加热后也没有银镜生成。答案：C7．(2022·河南八市联考)某化学兴趣小组在课外活动中，对某一份溶液成分(已知不含其他还原性离子)进行了检测，其中三次检测结果如下表所示：检测序号溶液中检测出的离子组合第一次KCl、K2SO4、Na2CO3、NaCl笫二次KCl、AlCl3、Na2SO4、K2CO3第三次Na2SO4、KCl、K2CO3、NaCl则下列说法合理的是( )A．三次检测结果都正确B．该溶液中的阳离子无法判断C．为了检验SO，应先加过量稀硝酸后再滴加Ba(NO3)2，观察是否有沉淀现象D．为了确定是否存在CO，可以向其中滴加CaCl2溶液，观察是否有沉淀现象解析：本题主要考查了离子检验知识，意在考查考生的推理判断能力。Al3＋与CO不能大量共存于溶液中，第二次检测结果不正确，A项错误；因第一次、第三次检测中均有CO，阳离子均只有K＋、Na＋，故溶液中的阳离子可以确定，B项错误；CO也能与Ba2＋\n结合形成沉淀，先加过量稀硝酸可排除CO的干扰，再加Ba(NO3)2来检验SO，C项正确；CaSO4也可沉淀出来，D项错误。答案：C8．(2022·辽宁五校联考)某黑色粉末可能是Fe3O4或Fe3O4与FeO的混合物，为进一步确认该黑色粉末的成分，下列实验方案不可行的是( )A．准确称量一定质量的黑色粉末，用H2充分还原，并用干燥剂收集所得水，获得水的准确质量，进行计算B．准确称量一定质量的黑色粉末，溶解于足量盐酸，加热蒸干溶液并在空气中灼烧至质量不变，称量所得粉末质量，进行计算C．准确称量一定质量的黑色粉末，用CO充分还原，在CO气流中冷却后准确称量剩余固体的质量，计算D．准确称量一定质量的黑色粉末，与一定量铝粉混合后点燃，充分反应后冷却，准确称量剩余固体质量，进行计算解析：本题以铁的化合物为载体，考查化学实验方案的评价，意在考查考生对元素化合物知识的掌握情况和评价实验方案的能力。准确称量一定质量的黑色粉末，用H2充分还原，并用干燥剂收集所得水，获得水的准确质量，可计算出氧原子和铁原子的质量，依据铁原子和氧原子物质的量之比可得到黑色粉末的成分，A项可行；准确称量一定质量的黑色粉末，溶解于足量盐酸，加热蒸干溶液并在空气中灼烧至质量不变，所得粉末为氧化铁，根据氧化铁的质量可以计算出原黑色粉末中铁原子的质量，从而计算出黑色粉末中氧原子的质量，依据铁原子和氧原子的物质的量之比可得到黑色粉末的成分，B项可行；准确称量一定质量的黑色粉末，用CO充分还原，在CO气流中冷却后得到的固体为铁，根据铁的质量可以计算出原黑色粉末中铁原子的质量，从而计算出黑色粉末中氧原子的质量，依据铁原子和氧原子的物质的量之比可得到黑色粉末的成分，C项可行；反应物和生成物都是固体，反应前后固体质量不变，不能得到黑色粉末的成分，D项不可行。答案：D二、填空题9．(2022·新疆一测)已知溴单质的沸点为59℃，微溶于水，有毒性和强腐蚀性。某学习小组在探究从工业溴中提纯溴单质的实验中使用如下装置：\n(1)①实验室保存液溴的方法是：________，图中仪器B的名称是：________。②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是________。③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：________。④C中液体产物的颜色为________，为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是________(填操作名称)。⑤工业上常用SO2水溶液吸收Br2，有关反应的离子方程式为______________________________。(2)Br2和FeCl3的稀溶液均呈黄色。将少量稀溴水滴入稀FeCl2溶液得黄色溶液，某同学设计实验验证二者混合能否发生反应：取少量混合溶液，加入淀粉碘化钾溶液，振荡溶液变蓝色，他认为二者未发生化学反应，该实验设计不正确，错误在于________，设计合理实验检验溴水和FeCl2溶液是否发生化学反应(简要说明实验步骤、现象和结论)______________________________。解析：本题主要考查溴单质的提纯实验，意在考查考生对化学实验装置的分析能力及对化学实验方案的评价能力。(1)①液溴容易挥发，应加入水液封。仪器B为冷凝管。②Br2能腐蚀橡胶，因此整套装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管。③该装置利用蒸馏法提纯溴，因此应控制好温度计b的温度，收集59℃时的馏分。④C中产物为液溴，颜色为深红棕色。加入NaBr溶液，发生反应：2NaBr＋Cl2===2NaCl＋Br2，欲分离出Br2，可以用萃取分液的方法或蒸馏法。⑤SO2水溶液吸收Br2时，发生氧化还原反应，离子方程式为：SO2＋Br2＋2H2O===4H＋＋SO＋2Br－。答案：(1)①水封法 冷凝管 ②Br2能腐蚀橡胶 ③控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分 ④深红棕色 分液(或蒸馏) ⑤Br2＋SO2＋2H2O===4H＋＋SO＋2Br－(2)Br2和Fe3＋都能把I－氧化成I2，使溶液变蓝，无法得出结论 取少量黄色混合溶液，滴加KSCN溶液，溶液变为血红色，说明二者发生化学反应，反之不反应10．(2022·天津河北质检)某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3＋、I2，他们使用的药品和装置如下图所示：(1)在配制氯化铁溶液时，需先把氯化铁晶体溶解在______________________________中，再加水稀释，这样操作的目的是______________________________。(2)装置C的作用是______________________________。(3)若要从A中所得溶液提取晶体，必须进行的实验操作步骤：蒸发、冷却结晶、________、自然干燥，在这一系列操作中没有用到的仪器有________(填序号)。\nA．蒸发皿 B．石棉网 C．漏斗D．烧杯 E．玻璃棒 F．坩埚(4)①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式：______________________________；②请设计实验方案检验有Fe2＋生成______________________________；③该小组同学向装置C反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了SO。该做法________(填“合理”或“不合理”)，理由是___________________________________________________________________________。(5)能表明I－的还原性弱于SO2的现象是______________________________。解析：(1)氯化铁容易水解，配制氯化铁溶液时需先把氯化铁晶体溶解在浓盐酸中以抑制其水解，否则配制出的溶液容易产生浑浊。(2)SO2气体有毒，在装置的最后应进行尾气处理，一般用碱液吸收。(3)从溶液中提取溶质晶体，一般经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤，蒸发浓缩时要使用蒸发皿而不使用坩埚，且蒸发皿可用酒精灯直接加热，不需要垫石棉网。(4)SO2与FeCl3溶液反应时，Fe3＋将SO2氧化为SO，Fe3＋被还原为Fe2＋，反应后O原子个数增多，因此反应物中还应该有H2O，再根据得失电子守恒和电荷守恒可写出反应的离子方程式；检验Fe2＋时，应先加入KSCN溶液，若溶液不变红，再加入新制的氯水，溶液变红，则可证明Fe2＋存在，也可以向待测液中加入铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀，同样可证明有Fe2＋存在；装置C反应后的溶液中主要含有Na2SO4，也可能有部分Na2SO3被空气中的氧气氧化为Na2SO4了，若加入硝酸酸化的BaCl2溶液，硝酸也可以将SO氧化为SO而出现白色的BaSO4沉淀，无法判断原溶液中是否有SO存在。(5)B中发生下列反应：SO2＋I2＋2H2O===SO＋2I－＋4H＋，该反应说明I－的还原性弱于SO2，而伴随该反应的实验现象是蓝色的溶液褪为无色。答案：(1)浓盐酸(答盐酸也可) 抑制氯化铁水解(2)吸收SO2尾气，防止污染空气(3)过滤 B、F(4)①2Fe3＋＋SO2＋2H2O===SO＋2Fe2＋＋4H＋②取A中反应后的溶液，向其中滴入KSCN溶液，不变红，再加入新制的氯水，溶液变红③不合理 硝酸可以将SO氧化为SO，干扰实验(5)B中蓝色溶液褪色
