跟踪检测（五十八）实验方法（1）——物质的分离与提纯1．(全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )A．蒸馏 B．升华C．干馏D．萃取解析：选B 蒸馏指根据液体沸点的不同分离两种或多种互溶的液体混合物；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程；由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。2．(北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是( )A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析：选C 冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；灌装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤。3．如图所示的分离混合物时常用的仪器，从左至右，对应的混合物分离操作方法正确的是( )A．蒸馏、分液、蒸发、过滤B．蒸发、过滤、蒸馏、分液C．蒸馏、过滤、蒸发、分液D．蒸发、分液、蒸馏、过滤解析：选A 蒸馏烧瓶用于蒸馏操作；分液漏斗用于分液操作；蒸发皿用于蒸发操作；普通漏斗用于过滤操作。4．(全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是( )
解析：选D A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。5．下列实验操作能达到相应实验目的的是( )选项实验操作实验目的A向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，然后过滤提纯FeCl3B向含有Br2的苯中加入适量的NaOH溶液，然后充分振荡、静置、分液除去杂质Br2C将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，然后蒸发结晶提纯KNO3D向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入过量的NaOH溶液，过滤后将沉淀溶于适量的盐酸；向滤液中加入适量盐酸分离MgCl2、AlCl3解析：选B 向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量铁粉，FeCl3会和Fe反应生成FeCl2，A项不能达到实验目的；Br2和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振荡、静置、分液可以除去杂质Br2，B项能达到实验目的；KNO3的溶解度随温度升高变化较大，而NaCl的溶解度受温度影响不大，要提纯KNO3，将含有少量NaCl杂质的KNO3固体溶于水，蒸发浓缩、冷却结晶，然后过滤即可得较纯净的KNO3，C项不能达到实验目的；滤液中含有过量的NaOH溶液，向滤液中加入适量盐酸后会有NaCl生成，D项不能达到实验目的。6．实验室按照如图操作程序提纯某种物质，下列分析一定正确的是( )A．操作Ⅰ一定是过滤，其目的是将固液分离B．可以提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝C．可以提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾D．可以提纯含少量碘杂质的氯化钠解析：选C 试样的溶解性未知，操作Ⅰ可以是过滤，也可以是溶解，A
项错误；提纯含少量氧化铁杂质的氧化铝，应向试样中加入NaOH溶液，B项错误；提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾时应使用重结晶法：先向试样中加入适量的热水制成饱和溶液，然后冷却结晶、过滤即得较纯的KNO3，其中操作Ⅰ是溶解，操作Ⅱ是结晶，操作Ⅲ是过滤，C项正确；提纯含少量碘杂质的氯化钠时一般使用加热法，使I2升华而除去，若按图示操作则是萃取分液法，除加水外，还应加入萃取剂，故D项错误。7．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是( )A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5D．利用图4和图1可进行粗盐提纯解析：选D 加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。8．用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )选项ABCD装置目的蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层制取少量纯净的CO2气体除去Cl2中含有的少量HCl解析：选B NH4Cl在加热条件下易分解，因此不能通过加热蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体，A项错误；CCl4的密度比水的大，有机层在下层，B项正确；盐酸易挥发，生成的CO2中含有HCl和水蒸气，C项错误；Cl2和水反应生成的HCl会与NaHCO3
溶液反应，从而使Cl2被大量消耗，应通过饱和食盐水除去Cl2中的HCl，D项错误。9．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是( )A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛解析：选B A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热且应在碱性条件下，该反应未加热，错误。10．(天津高考)以下实验设计能达到实验目的的是( )选项实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取解析：选D 除去NaHCO3固体中的Na2CO3，可加水溶解制成饱和溶液，通入足量CO2气体，结晶，过滤，加热至恒重得到的是Na2CO3，A项错误；制备无水AlCl3时，应将AlCl3溶液在HCl氛围中加热蒸发，B项错误；重结晶提纯苯甲酸时，应将粗品制成其热饱和溶液，趁热过滤，再冷却结晶，C项错误；鉴别NaBr和KI溶液，分别加入新制氯水后，用CCl4萃取，Br2的CCl4溶液呈橙色，I2的CCl4溶液呈紫红色，D项正确。11．下列除杂方法正确的是( )A．SiO2中含Al2O3杂质，可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去B．NH4Cl固体中混有少量的单质I2，可用加热方法将I2除去C．CO2中含有SO2杂质，可以通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶除去D．NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，可以通入足量的CO2，然后过滤除去解析：选D A项，SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应，因此SiO2中含Al2O3
杂质不能加入足量NaOH溶液然后过滤除去，错误；B项，NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢，二者遇冷会重新化合形成NH4Cl，因此不能用加热方法将NH4Cl固体中的I2除去，错误；C项，CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应，因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质，错误；D项，NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质，由于NaHCO3与CO2不能发生反应，而物质的酸性：碳酸>硅酸，可以通入足量的CO2，发生反应：Na2SiO3＋2H2O＋2CO2===2NaHCO3＋H2SiO3↓，然后过滤除去H2SiO3，正确。12．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( )选项目的分离方法原理A除去KCl中的MnO2蒸发结晶溶解度不同B除去碘中的NaCl加热、升华NaCl的熔点高，碘易升华C分离KNO3和NaCl重结晶KNO3的溶解度大于NaClD分离食用油和汽油分液食用油和汽油的密度不同解析：选B A项，应用溶解过滤的方法，错误；C项中原理是KNO3的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度几乎不受温度影响，错误；D项中两者互溶，不能用分液的方法，错误。13．按以下实验方案可以从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。下列说法错误的是( )A．步骤①需要过滤装置B．步骤②需要用到分液漏斗C．步骤③需要用到坩埚D．步骤④需要蒸馏装置解析：选C 步骤①需要分离液体和不溶性物质，需要过滤装置，故A项正确；步骤②需要分离水层和有机层，需要用到分液漏斗，故B项正确；步骤③需要蒸发溶液获得固体溶质，进行蒸发操作，不需要坩埚，故C项错误；步骤④需要蒸馏分离甲苯和甲醇，故D项正确。14．如图表示从原混合物中分离出X的两种方案，下列说法中不合理的是( )
A．若含X的混合物为溴水，可通过方案Ⅰ进行分离，加入试剂为CCl4，充分振荡后液体分层，下层为X的CCl4溶液B．若含X的混合物为BaSO4、BaSO3的混合物，可通过方案Ⅱ进行分离，加入试剂为稀硝酸，X为BaSO4C．若含X的混合物为乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通过方案Ⅰ进行分离，加入试剂为饱和NaOH溶液，残留液中含有乙酸钠D．若含X的混合物为Fe、Al，可通过方案Ⅱ进行分离，加入的试剂是过量的NaOH溶液，1molX与足量氯气完全反应时，转移3mol电子解析：选C 溴易溶于四氯化碳，微溶于水，四氯化碳的密度比水大，分液时在混合液的下层，该方法合理，故A不符合题意；BaSO3被稀硝酸氧化成BaSO4，然后通过过滤得到BaSO4，该方法合理，故B不符合题意；分离乙醇和乙酸乙酯时，应该选用饱和Na2CO3溶液，否则乙酸乙酯与NaOH溶液反应，该方法不合理，故C符合题意；Al可与NaOH溶液反应，故最后得到的X为铁，铁与氯气反应生成氯化铁，1mol铁与足量氯气完全反应时，转移3mol电子，该描述合理，故D不符合题意。15．化学是一门以实验为基础的科学。(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去)，能达到实验目的的是________(填字母)。ABCD干燥氯气吸收NH3石油的分馏制取乙酸乙酯(2)为除去粗盐中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐滤液精盐①第Ⅰ步操作的名称是____________。
②若第Ⅱ、Ⅳ步顺序颠倒，是否会对实验结果产生影响？________(填“有影响”或“无影响”)。③第Ⅴ步操作所需玻璃仪器的名称是______________________________________。解析：(1)A中应长管进短管出；B中NH3不溶于CCl4，不会引起倒吸，且上层的水会吸收NH3，防止NH3逸出；C中石油分馏中，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处；D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它们均易溶于水，当导管口插入液面以下时易发生倒吸，饱和食盐水应改为饱和Na2CO3溶液。(2)除去粗盐中的可溶性杂质，实际上就是除去Mg2＋(用NaOH溶液)、Ca2＋(用Na2CO3溶液)、SO(用BaCl2溶液)，多余的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前，沉淀通过过滤除去，滤液中多余的OH－和CO用稀盐酸除去。过滤时用到的主要仪器：普通漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等，题目中要求是玻璃仪器，填前三种。答案：(1)B (2)①溶解 ②有影响 ③普通漏斗、玻璃棒、烧杯16．氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：根据上述流程回答下列问题：(1)混合①中发生反应的化学方程式为___________________________________。(2)混合①中使用冰水的目的是___________________________________________。(3)操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是________、________。操作Ⅲ一般适用于分离________(填字母)混合物。a．固体和液体b．固体和固体c．互不相溶的液体d．互溶的液体(4)混合②中加入Na2SO3的目的是________________________________________。(5)纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色，于是甲和乙同学设计了如下简单实验加以探究：甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为________________，若假设成立，可观察到的现象为____________________。乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为______________，其用于证明该假设所用的试剂为________________________________________________________________________。
解析：(1)SO2具有还原性，Br2具有氧化性，能发生反应SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4。(2)降低体系温度，可以增大SO2气体在水中的溶解度，同时防止溴挥发。(3)操作Ⅱ是分离固体和溶液，采用过滤的方法；操作Ⅲ是分离相互溶解的液体，采用蒸馏的方法。(4)Na2SO3具有还原性，可以将溴单质还原为溴离子，从而除去粗品中未反应完的溴。(5)考查Fe3＋、Br2的检验方法。答案：(1)SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4(2)降低体系温度，防止溴挥发，使反应完全(3)过滤 蒸馏 d(4)除去粗品中未反应完的溴(5)KSCN溶液 溶液变成红色 含有Br2 CCl4
