课时规范练28 物质的检验、分离和提纯基础巩固1.(2020海南等级考模拟)用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子,不需要的操作是( ) A.溶解B.过滤C.分液D.蒸发2.(2020北京等级性考试,7)用下列仪器或装置(图中夹持装置略)进行相应实验,不能达到实验目的的是( )3.(2020江苏苏锡常镇四市调查一)下列实验操作能达到实验目的的是( )A.用向上排空气法收集NOB.用装置甲配制100mL0.100mol·L-1的硫酸甲C.用装置乙蒸发CuCl2溶液可得到CuCl2固体乙 D.向含少量水的乙醇中加入生石灰后蒸馏可得到无水乙醇4.(2020山东济宁期末)下列实验操作及物质鉴别、分离、提纯方法合理的是( )A.二氧化碳气体中有氯化氢:通过盛有饱和碳酸钠溶液的洗气瓶B.用氨水和稀盐酸分离溶液中的Mg2+和Al3+C.滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁D.通过元素分析测定某无机固体样品的组成是MgH2C2O6,该固体可能是碱式碳酸镁5.(2020江苏化学,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )\n选项实验操作和现象结论A向淀粉溶液中加适量20%H2SO4溶液,加热,冷却后加NaOH溶液至中性,再滴加少量碘水,溶液变蓝淀粉未水解B室温下,向0.1mol·L-1HCl溶液中加入少量镁粉,产生大量气泡,测得溶液温度上升镁与盐酸反应放热C室温下,向浓度均为0.1mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中加入Na2CO3溶液,出现白色沉淀白色沉淀是BaCO3D向0.1mol·L-1H2O2溶液中滴加0.01mol·L-1KMnO4溶液,溶液褪色H2O2具有氧化性6.化学是一门以实验为基础的科学。(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是 (填字母)。 ABCD干燥氯气吸收NH3石油的分馏制取乙酸乙酯(2)为除去粗盐中的MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):称取粗盐滤液精盐①第Ⅰ步操作的名称是 。 ②若第Ⅱ、Ⅳ步顺序颠倒,是否会对实验结果产生影响? (填“有影响”或“无影响”)。 ③第Ⅴ步操作所需玻璃仪器的名称是 。 能力提升7.(2020山东威海一模)已知柠檬酸易溶于水和乙醇,有酸性和还原性。用图示装置(夹持和加热仪器已省略)制备补血剂甘氨酸亚铁[(H2NCH2COO)2Fe](易溶于水,难溶于乙醇)。下列说法错误的是( )\nA.装置甲中所盛放的药品可以是石灰石和稀盐酸B.加入柠檬酸溶液可调节溶液的pH,并防止Fe2+被氧化C.丙中反应方程式为FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2OD.洗涤得到的甘氨酸亚铁所用的最佳试剂是柠檬酸溶液8.(2020山东淄博一模)依据反应2NaIO3+5SO2+4H2OI2+3H2SO4+2NaHSO4。利用下列装置分四步从含NaIO3的废液中制取单质碘的CCl4溶液,并回收NaHSO4。下列装置中不需要的是( )9.(双选)(2020江苏扬州阶段性检测二)室温下进行下列实验,根据实验操作和现象所得到的结论正确的是( )选项实验操作和现象结论A向CuSO4溶液中通入H2S,生成黑色沉淀(CuS)H2S的酸性比H2SO4强B向PbO2中滴加浓盐酸,出现黄绿色气体PbO2具有氧化性C在酒精灯上加热铝箔,铝箔熔化但不滴落熔点:氧化铝>铝D向NaCl和NaBr混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出现淡黄色沉淀(AgBr)Ksp(AgCl)>Ksp(AgBr)10.(2020年7月浙江选考,30)硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备Na2S2O3·5H2O。合成反应:SO2+Na2CO3Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO22Na2SO3+3S Na2SO3+SNa2S2O3\n滴定反应:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。已知:Na2S2O3·5H2O易溶于水,难溶于乙醇,50℃开始失结晶水。实验步骤:Ⅰ Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。Ⅱ 产品分离提纯:产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O3·5H2O产品。Ⅲ 产品纯度测定:以淀粉作指示剂,用Na2S2O3·5H2O产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点,计算Na2S2O3·5H2O含量。请回答:(1)步骤Ⅰ 单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是 。 (2)步骤Ⅱ 下列说法正确的是 。 A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(3)步骤Ⅲ ①滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。A.烘干 B.装入滴定液至零刻度以上 C.调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下 D.用洗耳球吹出润洗液 E.排除气泡 F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是 。 ③滴定法测得产品中Na2S2O3·5H2O含量为100.5%,则Na2S2O3·5H2O产品中可能混有的物质是 。 拓展深化11.(2020年1月浙江选考,30)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI,流程如下:已知:a.LiI·3H2O在75~80℃转变成LiI·2H2O,80~120℃转变成LiI·H2O,300℃以上转变成无水LiI。b.LiI易溶于水,溶解度随温度升高而增大。c.LiI在空气中受热易被氧化。请回答:(1)步骤Ⅱ,调pH=7,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为 。 (2)步骤Ⅲ,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是 。 A.为得到较大的LiI·3H2O晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤C.宜用热水洗涤D.可在80℃鼓风干燥(3)步骤Ⅳ,脱水方案为:将所得LiI·3H2O置于坩埚中,300℃加热,得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量\n瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调pH=6,用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点,根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算,得到LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是 。 A.容量瓶 B.烧杯C.锥形瓶D.滴定管②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按顺序列出字母:蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→( )→( )→( )→( )→洗净,放回管架。 a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液b.放液完毕,停留数秒,取出移液管c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口e.放液完毕,抖动数下,取出移液管f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口③LiI纯度偏低,可能的主要杂质是 。 (4)步骤Ⅳ,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高LiI纯度。①设备X的名称是 。 ②请说明采用该方案可以提高LiI纯度的理由 。 课时规范练28 物质的检验、分离和提纯1.C 除去粗盐中的杂质离子,首先要将粗盐加水溶解,然后加入除杂试剂,过滤,最后将滤液蒸发结晶。故不需要的操作为分液。2.D A项,配制溶液用玻璃棒引流,正确;B项,检验铜与浓硫酸反应产物SO2的同时,还用浸NaOH溶液的棉花团,防止污染空气,正确;C项,用水除去乙烯中混有的乙醇,正确;D项,乙醇和水能以任意比互溶,分液操作无法分离,错误。3.D NO能与空气中的氧气反应,不能使用排空气法收集,NO难溶于水,应使用排水法收集NO,A错误;容量瓶是用来配制一定体积、一定物质的量浓度溶液的定量仪器,瓶上标有刻度、并标有容量;容量瓶对溶液的体积精确度要求较高,只能在常温下使用,瓶上标有使用温度,一般为25℃,浓硫酸稀释放热,应该在烧杯中进行,所以不能将浓硫酸直接在容量瓶中稀释,B错误;CuCl2溶液中存在水解平衡,加热蒸干氯化铜溶液,CuCl2+2H2OCu(OH)2↓+2HCl,水解生成的氯化氢在加热过程中挥发,蒸干得到水解产物氢氧化铜,C错误;氧化钙与水反应生成难挥发的氢氧化钙,能消耗乙醇中的水,乙醇易挥发,然后蒸馏即可得到乙醇,D正确。4.C CO2和HCl都为酸性气体,碳酸钠和二氧化碳、HCl都反应,所以不能用碳酸钠溶液除去CO2中的HCl,可选择饱和NaHCO3溶液,A错误;镁离子和铝离子与氨水反应分别生成氢氧化镁和氢氧化铝沉淀,生成的沉淀均能溶于盐酸,B错误;滴定接近终点时,滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁,以减小实验误差,C正确;\n若为碱式碳酸镁,化学式应为Mg2(OH)2CO3,通过元素分析测定某无机固体样品的组成是MgH2C2O6,不能写出碱式碳酸镁,D错误。5.B A项,淀粉可能部分水解,错误;C项,C与Ba2+、Ca2+均可以生成白色沉淀(BaCO3、CaCO3),错误;D项,H2O2与KMnO4溶液发生的氧化还原反应中,因Mn中的Mn元素处于最高价态,故+7价的Mn元素得电子生成Mn2+,故H2O2作还原剂,错误。6.答案(1)B (2)①溶解 ②有影响 ③普通漏斗、玻璃棒、烧杯解析(1)A中应长管进气短管出气;B中NH3不溶于CCl4,不会引起倒吸,且上层的水会吸收NH3,防止NH3逸出;C中石油分馏实验中,温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处;D中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸,它们均易溶于水,当导管口插入液面以下时易发生倒吸,饱和食盐水应改为饱和Na2CO3溶液。(2)除去粗盐中的可溶性杂质,实际上就是除去Mg2+(用NaOH溶液)、Ca2+(用Na2CO3溶液)、S(用BaCl2溶液),多余的Ba2+用Na2CO3溶液除去,故BaCl2溶液加在Na2CO3溶液之前,沉淀通过过滤除去,滤液中多余的OH-和C用稀盐酸除去。过滤时用到的主要仪器有普通漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等。7.D 甘氨酸亚铁中亚铁离子容易被氧气氧化,所以需要整个装置处于无氧环境,则甲装置的作用是产生某种气体将装置中的氧气排尽,乙装置为除杂装置,碳酸氢钠可以吸收酸性比碳酸强的酸性气体如HCl,可知该实验中利用CO2将装置中的空气排尽;之后利用甘氨酸和碳酸亚铁反应制备甘氨酸亚铁,柠檬酸溶液具有还原性和酸性,可以抑制亚铁离子被氧化,同时促进碳酸亚铁的溶解。甲中可以利用石灰水和稀盐酸反应生成二氧化碳排尽装置中的空气,A正确;柠檬酸溶液有酸性和还原性,可以调节pH并防止亚铁离子被氧化,B正确;根据元素守恒以及要制备的目标产物可知丙中发生复分解反应,方程式为FeCO3+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Fe+CO2↑+H2O,C正确;由于甘氨酸亚铁易溶于水,难溶于乙醇,用乙醇洗涤产品可以减少产品的溶解,提高产率和纯度,D错误。8.D 铜和浓硫酸加热生成硫酸铜、二氧化硫、水,所以可用A装置制取SO2,A正确;SO2气体把I还原为I2,可利用此反应吸收尾气,且倒扣的漏斗可防止倒吸,B正确;I2易溶于CCl4,用CCl4萃取碘水中的I2,然后用分液法将碘的四氯化碳溶液与水层分离,C正确;用蒸发结晶的方法从水溶液中提取NaHSO4,应该将溶液置于蒸发皿中加热,而不能用坩埚,D错误。9.BC H2S是弱酸,H2SO4是强酸,结论错误,A错误;Cl从-1价升高到0价,被氧化,PbO2具有氧化性,B正确;铝箔表面迅速形成氧化铝,内部依然是铝,铝箔熔化但不滴落,说明外面的氧化铝熔点高于里面的Al,C正确;向NaCl和NaBr混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出现淡黄色沉淀(AgBr),有可能是Cl-浓度太小,D错误。10.答案(1)防止倒吸 pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2(2)BC (3)①F B E C G ②防止碘挥发损失③Na2SO3或Na2S2O3·5H2O失去了部分结晶水的产物\n解析(1)由题目信息,SO2易与Na2CO3、Na2S溶液反应,从而可能会引起装置C中溶液倒吸入装置A中,结合图中单向阀的结构可作出回答。装置C中反应混合溶液pH过高时,合成反应中CO2不易逸出,S与OH-反应而消耗,Na2CO3与Na2S反应不充分;pH过低时,Na2S2O3不能稳定存在:S2+2H+S↓+SO2↑+H2O。(2)A项,制备Na2S2O3·5H2O时,快速蒸发水分,会导致失去部分结晶水,错误;B项,蒸发浓缩出现晶膜时,停止加热,利用余热即可得到晶体,正确;C项,因Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇,加入乙醇会促进晶体析出,提高产率,正确;D项,结晶水合物会部分溶解在Na2CO3溶液中,错误。(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液,之后用蒸馏水洗涤滴定管,为防止稀释滴定液,使测定结果不准确,需用滴定液润洗2~3次;之后装入滴定液至零刻度以上,排除装置中的气泡,然后调整滴定液的液面至零刻度或零刻度以下,并记录起始读数;开始滴定。所以正确的操作和顺序为检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定。②因单质碘易挥发而损耗,故碘量瓶在滴定前要盖上瓶塞。③由滴定原理:I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6可知,,而I2+S+H2O2I-+S+2H+反应中,=1>。故当Na2S2O3·5H2O产品中混有Na2SO3或晶体失去部分结晶水时,会导致产品中Na2S2O3·5H2O含量偏高。11.答案(1)LiOH (2)B (3)①AC ②d f c b ③Li2O(4)①抽气泵 ②抽除空气,避免LiI被氧化;减压,有利脱水解析(1)滤液中有过量的HI,为了不引入杂质,可加入LiOH与HI中和,反应中生成水。(2)A项,缓慢冷却可以得到较大晶体颗粒,错误;B项,抽滤可以加快过滤速率,正确;C项,用热水洗涤LiI,会将其溶解,晶体会有损失,错误;D项,80℃时,LiI·3H2O会转化为LiI·2H2O,同时LiI会被鼓入的空气氧化,错误。(3)①容量瓶不能润洗,否则所配溶液的浓度会变大;配好的溶液倒入烧杯中,然后多次取用,故此烧杯需要润洗,否则溶液的浓度会减小;锥形瓶中即使有水也不要紧,因为所取的物质的物质的量不会变化,故测定时,所求的物质的量不变,若润洗锥形瓶,则所测物质的浓度会变;滴定管盛放的是标准溶液,必须要润洗,否则所装溶液浓度会变小,计算所得的量会变大。②移液管的操作是先水洗,再润洗,然后吸溶液至标线以上,再放至标线处,表明此时移液管中的液体即为所移的液体的体积。最后将所移的液体放出来,停留数秒使得液体留干净。③LiI易被氧化,可能生成Li2O和I2,而LiI的测定是通过AgNO3与之反应生成AgI来计算的,此部分I-已被氧化,故测得LiI的含量变小。(4)用抽气泵可以防止空气直接进入氧化LiI。抽气时会使装置内的压强减小,有利于脱除结晶水,使得LiI的纯度提高。
