第37讲 物质的分离、提纯、检验与鉴别\n考点一考点二高考真题演练随堂过关训练\n考点一\n考点一 物质的分离与提纯必备知识梳理·夯实学科基础1.分离与提纯的区别与联系分离提纯目的将两种或多种物质分开，得到几种纯净物除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物质原理依据各组分的物理性质和化学性质差异使物质分离联系提纯建立在分离之上，只是将杂质弃去\n2.分离提纯的原则与注意事项(1)原则——“两不”和“两易”两不：①不增(不增加新的杂质)；②不减(不减少被提纯的物质)。两易：①易分离(被提纯的物质与杂质易分离)；②易复原(被提纯的物质易恢复到原来的组成状态)。(2)注意事项：①除杂试剂须过量；②过量试剂须除尽；③除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序，选择最佳的除杂途径。\n3．物质分离提纯的实验装置(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。\n[名师点拨]若滤液浑浊，需要换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液面超过滤纸边缘。\n(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。\n(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。\n(4)萃取和分液(如图1)①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中______；②两种溶剂_________；③溶质和萃取剂________；④分液时下层液体从________放出，上层液体从________倒出。(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。(6)洗气(如图3)适用条件：除去气体中的杂质气体。说明：________管进气________管出气。大互不相溶不反应下口上口长短\n微点拨创新实验装置(1)过滤装置的创新——抽滤特点：由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。\n(2)蒸馏、冷凝装置a.蒸馏、冷凝装置的创新特点：图1、图2、图3由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应装置，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。\nb.减压蒸馏特点：减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。\n4．物质分离与提纯的物理方法\n特别提醒(1)结晶指晶体从溶液中析出的过程。如果溶质的溶解度随温度变化较小，可采用蒸发溶剂的方法使溶质结晶析出。如果溶质的溶解度随温度变化较大，可采用降温的方法使溶质结晶析出。控制条件，如缓慢降温、采用低浓度溶液以减小结晶速率等，可得到较完整的大晶体。(2)重结晶指析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程，是一种利用物质的溶解性不同而进行提纯、分离的方法。为了制得更纯的晶体，有时可进行多次重结晶。\n5.物质分离提纯的常用化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为________Cl－、、及能形成弱碱的金属阳离子气化法将杂质离子转化为________、、、、S2－、等杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用____________溶液除去CO2中的SO2，用____________除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等沉淀气体酸性KMnO4灼热的铜网\n酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的________溶液可除去Fe2O3中的Al2O3调pH法加入试剂调节溶液pH，使溶液中某种成分生成沉淀而分离如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入________、________或Cu2(OH)2CO3等，调节pH使Fe3＋转化为________沉淀而除去吸收法常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当固体或溶液作吸收剂，常用的实验装置是洗气瓶或干燥管CO2中混有HCl气体可通过饱和________溶液除去NaOHCuOCu(OH)2Fe(OH)3NaHCO3\n特别提醒分步沉淀又称选择性沉淀，指选择适当沉淀剂或控制溶液的pH，使溶液中两种或多种离子分步沉淀下来，达到分离的目的。如向等浓度的KCl和K2CrO4混合液中逐滴加入稀AgNO3溶液，先产生AgCl沉淀，后产生Ag2CrO4沉淀。\n6.常考的物质除杂方法(1)利用物质的性质差异进行除杂原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法N2O2灼热的铜网吸收法COCO2________溶液洗气CO2CO________转化法CO2H2S________溶液洗气CO2HCl______________溶液洗气SO2HCl______________溶液洗气Cl2HCl____________洗气NaOH灼热CuOCuSO4饱和NaHCO3饱和NaHSO3饱和食盐水\n炭粉MnO2浓盐酸(加热)________Fe2O3Al2O3过量________溶液过滤Al2O3SiO2①盐酸；②氨水过滤、灼烧NaHCO3溶液Na2CO3________转化法FeCl3溶液FeCl2________转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3Fe过滤乙烷乙烯________洗气乙醇水新制CaO________乙烯SO2NaOH溶液洗气溴苯溴________溶液________乙酸乙酯乙酸____________溶液________过滤NaOHCO2Cl2溴水蒸馏NaOH分液饱和Na2CO3分液\n特别提醒(1)除去气体杂质时，一般先除其他杂质，然后再除去水蒸气。(2)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。\n(2)利用溶解度曲线从溶液中获取溶质的方法制备物溶解度曲线分析答题指导制备FeSO4·7H2O晶体①60℃时形成拐点，FeSO4的溶解度最大②低于60℃结晶的是FeSO4·7H2O晶体将温度控制在________时，可制得FeSO4含量最高的饱和溶液，再降低温度到0℃，可析出最多的FeSO4·7H2O晶体制备无水Na2SO3①在34℃形成拐点，低于34℃，Na2SO3·7H2O会结晶析出②饱和溶液在高于34℃时，无水Na2SO3会析出在高于34℃条件下蒸发浓缩，且还要趁热过滤，否则无水Na2SO3中会混有Na2SO3·7H2O，导致产品不纯60℃\n制备MnSO4·H2O晶体①________是溶解度的交叉点②高于________以后·H2O的溶解度减小，而MgSO4·6H2O的溶解度增大从MnSO4和MgSO4混合溶液中制备·H2O晶体，需控制结晶的温度高于________从溶液中得到晶体的具体操作①蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥；②蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤→干燥60℃40℃60℃\n[易错易混辨析](错误的说明错因)(1)制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()错因：____________________________________________(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()错因：________________________________________________________________________________________(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法()错因：____________________________________________(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法()错因：____________________________________________×制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后蒸馏×乙醇和水混溶，不能用乙醇作萃取剂萃取溴水中的溴，可用苯或CCl4作萃取剂×硝酸钾为杂质，应采用蒸发浓缩、趁热过滤的方法提纯√\n(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()错因：____________________________________________(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()错因：________________________________________________________________________________________(7)除去KCl中的MnO2：蒸发结晶()错因：____________________________________________×食用油和汽油互溶，但沸点不同，可选用蒸馏的方法分离×将Cl2与HCl混合气体先通过饱和食盐水、再通过盛有浓硫酸的洗气瓶可得到纯净的Cl2×KCl易溶于水，MnO2难溶于水，除杂的方法是溶解、过滤、蒸发结晶\n题组强化训练·形成关键能力题组一气体混合物的分离提纯1．下列实验装置不能达到目的的是()答案：B\n解析：铜和浓硝酸反应生成NO2，其中混有HNO3，通入水中，NO2转化为NO，同时除去混合气体中的HNO3，NO不溶于水，用排水法收集，A正确；饱和Na2CO3溶液与CO2能反应，所以应用饱和NaHCO3溶液洗气，B错误；CO与CuO反应可生成CO2，C正确；与Cl2相比，Br2蒸气的沸点较高，可冷凝成液体而被除去，D正确。\n2．某活动小组设计实验探究生铁与浓硫酸的反应。甲同学认为生铁与浓硫酸在加热条件下反应除产生SO2外还应有CO2和H2生成，请用下列装置设计实验进行验证(图中加热装置、夹持仪器省略，除装置⑤外，其他装置中的试剂均足量)。装置①装置②装置③装置④装置⑤(1)装置的连接顺序(按气流从左至右的方向)是____________(填装置编号)。证明生成的气体中同时存在CO2和H2的实验现象是_______________________________________________________。⑤①③④②装置③中的澄清石灰水变浑浊，装置②中黑色粉末变为红色\n解析：(1)装置①A中的酸性高锰酸钾溶液用来检验并除去SO2，而品红溶液用来验证SO2是否完全除去，装置②中装有氧化铜粉末，用于验证氢气是否存在，装置③中澄清石灰水用来验证CO2是否存在，装置④中浓硫酸用于气体的干燥，装置⑤是气体发生装置。由于SO2和CO2都能使澄清石灰水变浑浊，因此从装置⑤出来的气体必须先用装置①检验并除去SO2，然后利用装置③检验CO2是否存在。另外气体进入装置②前应先通过浓硫酸进行干燥，由此可以得出装置正确的连接顺序为⑤①③④②。除去SO2后的气体若能使澄清石灰水变浑浊，证明有CO2存在；氢气具有还原性，能将黑色氧化铜还原为红色的铜。\n(2)已知A中盛有200mL0.100mol·L－1酸性KMnO4溶液。乙同学为测定反应生成的SO2的量，又进行了如下实验：①待装置⑤中反应结束后，通入N2将装置⑤中生成的气体全部赶出，取反应后装置①A中的溶液(反应前后体积变化忽略不计)25.00mL于锥形瓶中，用0.2000mol·L－1H2C2O4标准溶液进行滴定。简述如何判断滴定终点：__________________________________________________________。②重复滴定三次，平均每次消耗H2C2O4标准溶液15.63mL，则本实验中生铁与浓硫酸反应产生的SO2的物质的量为________(保留小数点后三位数字)。当滴入最后一滴H2C2O4溶液时，溶液紫色完全褪去且半分钟内不恢复原色0.025mol\n解析：(2)①滴定时酸性高锰酸钾溶液自身的颜色变化可指示滴定终点。②平均消耗草酸标准溶液的物质的量为0.01563L×0.2000mol·L－1＝0.003126mol，由＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O可知，消耗高锰酸钾0.0012504mol，A瓶中与SO2反应后剩余高锰酸钾0.0012504mol×8≈0.010mol，则与SO2反应的高锰酸钾的物质的量为0.020mol－0.010mol＝0.010mol，根据氧化还原反应中得失电子数相等，可知生铁与浓硫酸反应生成的SO2是0.025mol。\n题组二液体混合物的分离提纯3．已知A、B、C三种液态物质的沸点逐渐增大且相差较大，能互溶，用蒸馏的方法将它们进行分离时，得到实验时间与温度的关系如图2所示，下列说法正确的是()A.蒸馏时，点燃酒精灯，然后从b口通入蒸馏水B.蒸馏一段时间后，发现忘加碎瓷片，应立即补充加入C.不同时间段，温度变化情况不同，主要原因是受热不均匀D.其中A、B的沸点分别约为80℃、200℃答案：D\n解析：蒸馏时应先通入蒸馏水，然后点燃酒精灯，A错误；忘加碎瓷片时应该停止加热，待液体冷却后再进行，B错误；当温度达到馏分的沸点时，热量主要用于馏分的汽化，所以温度几乎不变，而未达到馏分沸点时，热量主要用于液体升温，C错误；由图2可知A、B的沸点分别为80℃和200℃，D正确。\n4．1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1溴丙烷。已知：1溴丙烷的沸点为71℃，密度为1.36g·cm－3。正丙醇的沸点为97℃。主要步骤步骤1：在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。步骤2：按如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。\n回答下列问题：(1)仪器A的名称是___________。(2)已知蒸馏烧瓶中无机副产物有NaHSO4，写出制备1溴丙烷的化学方程式：___________________________________________________。(3)步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是________(填标号)。a.防止液体暴沸b．减少副产物生成c.减少溴化氢挥发d．水作催化剂直形冷凝管CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2Obc\n解析：(1)仪器A为直形冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反应生成1溴丙烷和水。(3)浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质，正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质。因此，控制反应物浓度和温度，目的是减少副产物生成，避免溴化氢挥发等。\n(4)提纯产品的流程如下：①加入碳酸钠的目的之一是除去粗产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，并放出CO2。写出离子方程式：_________________________________。②操作A使用的主要仪器名称是________。“静置”后，有机层在_____层。③操作B的名称是________。5Br－＋3CO2↑分液漏斗下蒸馏\n解析：(4)①氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。②用分液漏斗分离有机层，1溴丙烷密度大于水，有机层在下层。③可采用蒸馏操作进一步提纯。\n(5)粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂是________(填标号)。a.无水硫酸铜b．钠粒c.紫色石蕊溶液d．醋酸(6)本实验制得14.8g纯产品，产率约为______%(保留一位小数)。a60.2解析：(5)用无水硫酸铜检验产品中的水。(6)NaBr和H2SO4均过量，以正丙醇的量为计算依据，理论产量为12g×＝24.6g，产率为×100%≈60.2%。\n题组三固体混合物的分离提纯5．CuI是有机合成的一种催化剂，受热易氧化。实验室可通过向CuSO4与NaI的混合溶液中通入SO2制备CuI(2CuSO4＋2NaI＋SO2＋2H2O2CuI↓＋2H2SO4＋Na2SO4)。下列实验装置不能达到实验目的的是()答案：D\n解析：Cu与浓硫酸在加热时发生反应可生成SO2，A正确；硫酸铜、NaI与SO2发生氧化还原反应生成CuI，多余的SO2用NaOH溶液吸收，B正确；固液分离可选用普通漏斗进行过滤，C正确；由于CuI易被氧化，因此不能直接对CuI固体进行加热干燥，D错误。\n6.废旧的镀锌铁皮可用来制备皓矾(ZnSO4·7H2O)，某化学兴趣小组设计如下流程进行制备。相关信息如下：①金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围。金属离子pH开始沉淀完全沉淀Fe3＋1.52.8Fe2＋5.58.3Zn2＋5.48.2\n②ZnSO4的溶解度(物质在100g水中溶解的质量)随温度变化曲线。下列有关说法错误的是()A.镀锌铁皮先用热的纯碱溶液浸泡，目的是除去表面的油污B.步骤Ⅲ最好选用ZnO、Zn(OH)2或ZnCO3调节溶液pHC.步骤Ⅳ加热到有大量晶体出现后停止加热D.步骤Ⅳ也可以用来提纯含有少量NaCl杂质的KNO3答案：C\n解析：金属表面的油污在碱性条件下可水解，用热的纯碱溶液浸泡可除去油污，A正确；根据信息①可知，先加入H2O2将Fe2＋氧化为Fe3＋，然后调节pH除去Fe3＋，调节pH时选用ZnO、Zn(OH)2、ZnCO3可以避免引入新的杂质，B正确；根据硫酸锌的溶解度曲线可知，析出ZnSO4·7H2O的过程为蒸发浓缩、冷却结晶，所以加热到出现晶膜就可以停止加热，C错误；由于NaCl溶解度随温度变化不大，而KNO3的溶解度随温度变化很大，所以可用蒸发浓缩、冷却结晶的方法提纯KNO3，D正确。\n考点二\n考点二 物质的检验与鉴别必备知识梳理·夯实学科基础一、物质的检验1．可燃性气体的检验CO火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳CH4火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水H2火焰呈淡蓝色，产物只有水CH2===CH2火焰明亮，有黑烟可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色\n特别提醒通常情况下，检验可燃性气体之前要进行验纯。\n2.酸性气体的检验CO2无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水________________SO2通入品红溶液，红色________，再加热又________HCl①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)________；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生________；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生________先变浑浊后变澄清褪去出现红色变红白烟白色沉淀\n3.碱性气体(NH3)的检验白烟变蓝\n4．还原性气体的检验H2通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末________CO通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液________NO与O2(或空气)反应，气体由无色变为________变蓝变浑浊红棕色\n5.氧化性气体的检验O2可使带火星的木条________Cl2①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉KI试纸________NO2①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液________；③可使湿润的淀粉KI试纸________复燃变蓝变红变蓝\n特别提醒具体物质的检验应结合题意或题目的设置进行，例如可使溴水及酸性KMnO4溶液褪色的气体也可能是SO2、CH≡CH等气体。\n二、物质检验的原则1．方法、条件或试剂选择越简单越好，实验现象越明显、越典型越好。2．若无限定要求，一般先考虑用物理方法，然后再考虑用化学方法。3．用物理方法时，一般可按观察法→嗅闻法→水溶法的顺序进行。4．用化学方法时，对固体可按加热法→水溶法→指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对液体可按指示剂测试法→指定试剂法的顺序进行检验；对气体可按点燃法→通入指定试剂法等的顺序进行检验。\n三、物质检验与鉴别的一般程序与思维模型1．气态物质的检验与鉴别(1)气态物质的检验与鉴别思维模型如H2的检验→H2易燃、还原性→\nCO的检验→CO易燃、还原性→Cl2的检验→Cl2呈黄绿色、具有刺激性气味和强氧化性→\n(2)气态物质的检验流程由于气态物质贮存困难，使用时易扩散，故检验时要尽可能利用其物理性质；若利用其化学性质，则先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验：\n特别提醒有多种气体需要检验时，应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检验的气体中含有CO2和水蒸气时，应先通过无水CuSO4检验水蒸气，再通入澄清石灰水检验CO2。\n2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别思维模型\n[易错易混辨析](错误的说明错因)(1)气体通过无水CuSO4粉末，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气()错因：_____________________________________________(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2()错因：_____________________________________________(3)将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯()错因：_____________________________________________√×Cl2等气体均能使品红溶液褪色×乙炔、丙烯等气体均能使溴水褪色\n(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝，该气体一定是氯气()错因：_____________________________________________(5)某气体在空气中可产生白雾，且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，该气体一定是HCl()错因：_____________________________________________(6)取少量溶液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3()错因：_____________________________________________×溴蒸气、碘蒸气等均能使淀粉碘化钾试纸变蓝×氢溴酸、氢碘酸也能产生上述现象√\n题组强化训练·形成关键能力题组一物质(含离子)的检验1．检验下列物质所选用的试剂正确的是()选项待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2＋氨水D溶液中的NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸答案：C\n解析：淀粉遇碘单质变蓝色，而海水中的碘以离子形式存在，A项错误；CO2和SO2与澄清石灰水反应现象相同，B项错误；向含Cu2＋的溶液中滴加氨水可以产生蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解，C项正确；检验氨气应用湿润的红色石蕊试纸，D项错误。\n2.乙醚是常用的有机试剂，久置容易产生过氧化物，带来安全隐患。以下不可用来定性检出过氧化物的试剂是()A.K3[Fe(CN)6]溶液B.弱酸性淀粉KI溶液C.Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液D.(NH4)2Fe(SO4)2的稀H2SO4溶液和KSCN溶液答案：A\n解析：过氧化物与K3[Fe(CN)6]溶液不能发生反应，因此不能用于检验其存在，A符合题意；弱酸性淀粉KI溶液与过氧化物反应产生I2，I2遇淀粉溶液变为蓝色，可以检验其存在，B不符合题意；Na2Cr2O7和稀H2SO4溶液具有强氧化性，会将过氧化物氧化，而Na2Cr2O7被还原为Cr3＋，使溶液变为绿色，可以检验过氧化物的存在，C不符合题意；过氧化物具有强氧化性，会将(NH4)2Fe(SO4)2电离产生的Fe2＋氧化为Fe3＋，和KSCN溶液混合，溶液显红色，可以检验过氧化物的存在，D不符合题意。\n[思维建模]无色溶液中离子检验的一般思路\n题组二物质(含离子)的鉴别3．下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是()A.乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳B.苯、苯酚、己烯C.甲酸、乙醛、乙酸D.苯、甲苯、己烷答案：D\n解析：乙醇与水混溶，乙酸乙酯与水混合后分层且有机层在上层，四氯化碳与水混合后分层且有机层在下层，现象不同，一种试剂可鉴别，故A不选；苯与溴水不反应发生萃取，苯酚与溴水反应生成沉淀，己烯与溴水发生加成反应而褪色，现象不同，一种试剂可鉴别，故B不选；甲酸、乙醛、乙酸与氢氧化铜悬浊液混合的现象分别为蓝色溶液和砖红色沉淀、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同，一种试剂可鉴别，故C不选；三种物质用一种试剂不能鉴别，至少需要两种试剂来鉴别三种有机物，故D选。\n4．下列鉴别物质的方法能达到目的的是()A.用Br2的CCl4溶液鉴别CH2===CH2和HC≡CHB.用丁达尔效应鉴别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液C.加盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有D.用铂丝蘸取某未知溶液于灯焰上灼烧，显黄色，证明该溶液中含Na＋不含K＋答案：B\n解析：CH2===CH2和HC≡CH都含不饱和键，与溴都能发生加成反应，溴的四氯化碳溶液均褪色，现象相同，不能鉴别，故A错误；胶体具有丁达尔效应，溶液没有，现象不同，可鉴别，故B正确；能够使澄清石灰水变浑浊的气体有二氧化碳和二氧化硫，所以原溶液中可能存在碳酸根离子、碳酸氢根离子、亚硫酸根离子、亚硫酸氢根离子，故C错误；焰色试验为元素的性质，用铂丝蘸取某未知溶液，放在灯焰上灼烧，火焰呈黄色，能确定含有Na元素，但不能确定是否含有K元素，需要通过蓝色钴玻璃观察才能判断是否有K元素，故D错误。\n微点拨1．限用一种试剂的物质鉴别方法(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。\n2．不另加试剂鉴别的一般分析思路(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验区别开来。(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。(4)若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。(6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。\n情境创新设计粗盐除NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4等杂质，以下是制备精盐的实验方案，其工艺流程如下图所示：[实验操作步骤]①用托盘天平称取5g粗盐，放入100mL烧杯中，然后加入20mL水，用玻璃棒搅拌，使粗盐全部溶解，得到粗盐水。②向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液(约2～3mL)，使与Ba2＋完全反应生成BaSO4沉淀，将烧杯静置。\n③向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液(约0.25mL)，使Mg2＋与OH－完全反应生成Mg(OH)2沉淀。④向溶液中滴加过量的饱和Na2CO3溶液(2～3mL)，使Ca2＋、Ba2＋(请思考：Ba2＋是从哪里来的？)与完全反应生成沉淀。⑤将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。⑥向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。⑦将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干，得到去除了杂质离子的精盐。\n[问题探究](1)如何通过实验判断步骤②中粗盐水中的已沉淀完全？(2)为什么每次所加试剂都要稍微过量？第⑥步加入盐酸的目的是什么？(3)第⑤步“过滤”操作中得到沉淀的成分是什么？提示：静置后，向上层清液中继续滴加2～3滴BaCl2溶液，若溶液中不出现浑浊，则表明已沉淀完全；若出现浑浊，则应继续滴加BaCl2溶液，直至沉淀完全。提示：加入沉淀剂稍微过量的目的是为了保证完全去除溶液中的杂质离子，加入盐酸的目的是除去溶液中的以及OH－，并调节溶液的pH。提示：BaSO4、Mg(OH)2、CaCO3和BaCO3。\n(4)第⑤步和第⑥步的操作顺序能否颠倒？为什么？(5)从实验设计方案优化的角度分析步骤②和④可否颠倒？若“否”，请说明理由。(6)除本实验中加入试剂的顺序外，还有无其他顺序加入试剂达到同样的实验目的？提示：先过滤再加盐酸的操作顺序不能颠倒。若在过滤前加入稀盐酸，会使生成的沉淀溶解，产生新的杂质。提示：步骤②和④不能颠倒，因过量的BaCl2必须要用Na2CO3溶液除去，否则不能除去过量的钡离子。提示：有；如①NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→稀盐酸；②BaCl2溶液→Na2CO3溶液→NaOH溶液→稀盐酸，同样可以达到同样的目的。\n高考真题演练\n1．[2020·山东卷]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是()A.用甲装置制备并收集CO2B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C.用丙装置制备无水MgCl2D.用丁装置在铁上镀铜答案：C\n解析：NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。\n2．[2020·山东卷](双选)下列操作不能达到实验目的的是()目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液B证明酸性：碳酸>苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡答案：BC\n解析：苯酚能与NaOH反应生成苯酚钠，经振荡、静置、分液可分离出苯层，达到除去苯中少量苯酚的目的，A项正确；盐酸与NaHCO3反应生成的CO2中混有HCl杂质，HCl的存在干扰CO2与苯酚钠的反应，即无法证明酸性：碳酸>苯酚，B项错误；除去碱式滴定管胶管内的气泡，需将胶管弯曲，用手挤压玻璃球，便于排出气泡，而尖嘴垂直向下，不利于除去气泡，C项错误；配制Cu(OH)2悬浊液时应向过量的NaOH溶液中逐滴加入少量CuSO4溶液，D项正确。\n3.[2020·全国卷Ⅰ]下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法A.SO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液B．Cl2(HCl)通过饱和的食盐水C．N2(O2)通过灼热的铜丝网D．NO(NO2)通过氢氧化钠溶液答案：A\n解析：A项，二氧化硫也有较强的还原性，也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能实现除杂目的；B项，饱和的食盐水可以除去氯气中的氯化氢气体，同时可以降低氯气的溶解度，能达到除杂的目的；C项，杂质氧气会与灼热的铜丝反应，生成氧化铜固体，而氮气不会与铜反应，能达到除杂的目的；D项，混合气体通过氢氧化钠溶液，NO不与氢氧化钠溶液反应，而NO2会与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠、亚硝酸钠和水，能达到除杂的目的。\n4.[2020·山东卷]实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是()A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的D.蒸馏时选用直形冷凝管答案：A\n解析：萃取振荡时，应盖上分液漏斗上方的瓶塞子，关闭旋塞，将分液漏斗下口倾斜向上，A项错误；液体分层后，先将下层液体由分液漏斗下口放出，关闭旋塞，再从上口倒出上层液体，B项正确；加入乙醚萃取后，Fe3＋完全转化为Et2O·H＋·[FeCl4]－，则分液后水相为无色，说明已达到分离目的，C项正确；蒸馏时选用直形冷凝管，便于馏分流出，D项正确。\n5．[2019·全国卷Ⅱ]下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变答案：A\n解析：A项，乙烯可被酸性KMnO4溶液氧化，生成CO2，所以实验现象为溶液紫色逐渐褪去，静置后溶液不分层，故错误；B项，发生反应的化学方程式为2Mg＋CO2C＋2MgO，集气瓶中产生浓烟(MgO)并有黑色颗粒(C)产生，故正确；C项，发生反应的离子方程式为＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O，有刺激性气味气体(SO2)产生，溶液变浑浊(生成S)，故正确；D项，发生反应的离子方程式为2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，加入过量铁粉，Fe3＋完全反应，黄色逐渐消失，滴加KSCN溶液不变色，故正确。\n随堂过关训练\n1．[2022·华中师大附中月考]下列实验所选装置不合理的是()A.浓缩硝酸钾溶液，应选择装置④B.溴单质和四氯化碳的分离，应选择装置②C.粗盐的提纯，应用到装置③④D.从碘水中分离出碘单质，应选择装置②①答案：B\n解析：浓缩硝酸钾溶液选用蒸发装置蒸发溶剂即可，故应选择装置④，A不符合题意；溴单质和四氯化碳互溶且沸点相差较大，故分离溴单质和四氯化碳应选用蒸馏装置①，B符合题意；粗盐的提纯，应先过滤出不溶性杂质再蒸发结晶，故应选择装置③④，C不符合题意；从碘水中分离出碘单质，应先进行萃取分液得到含碘的有机溶液，然后进行蒸馏操作分离碘单质和有机溶剂，故应选择装置②①，D不符合题意。\n2．[2022·安徽皖江名校联盟模拟]下列古代研究成果中涉及的物质分离操作正确的是()选项①“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”(《天工开物》生产井盐)②“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露，味极浓烈”(《本草纲目》制作烧酒)A常压蒸馏萃取分液B萃取分液趁热过滤C浓缩结晶常压蒸馏D趁热过滤浓缩结晶答案：C解析：①中描述的是取井水煎炼、结盐的过程，涉及的分离操作是浓缩结晶，②中“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露”描述的是液体组分汽化后冷凝的过程，涉及的分离操作是常压蒸馏，故C正确。\n3．[2021·江西赣州期末]乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，沸点为142℃。实验室制备乙酸异戊酯的反应装置(加热和夹持装置省略)及试剂如图所示，下列叙述正确的是()A.冷水从a端通入B.浓硫酸作脱水剂和催化剂C.生成乙酸异戊酯的反应类型为取代反应D.反应后的混合液经饱和碳酸钠溶液洗涤、结晶，得到乙酸异戊酯答案：C\n解析：为使冷凝充分，冷水应从b端通入、a端流出，A错误；该实验中浓硫酸作催化剂和吸水剂，吸收反应生成的水，使反应向生成乙酸异戊酯的方向进行，B错误；酯化反应属于取代反应，C正确；反应后的混合液经饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、蒸馏等操作得到纯净的乙酸异戊酯，D错误。\n4．薰衣草精油常用作芳香剂、驱虫剂的原料。“DIY”兴趣小组在实验室从新鲜薰衣草中提取少量精油。查阅资料：薰衣草精油成分复杂，沸点：100～220℃，相同温度时在水中的溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸点76.8℃)等溶剂中的溶解度。设计方案：小组讨论后提出如下提取方案(在横线上填写操作名称)。(1)步骤①：在研钵中将薰衣草捣碎，转移至小烧杯中并加入适量蒸馏水，搅拌使充分溶解后________；(2)步骤②：在薰衣草水中加入适量CCl4进行___________；(3)步骤③：将CCl4层进行________。方案实施：按预先设计的方案进行实验。过滤萃取、分液蒸馏\n解析：(1)分离难溶性物质和溶液采用过滤的方法，薰衣草捣碎并加入蒸馏水浸取，充分溶解后将难溶性的物质和溶液分离。(2)精油易溶于有机溶剂，难溶于水，所以步骤②在薰衣草水中加入适量CCl4进行萃取、分液。(3)分离互溶的液体采用蒸馏的方法，精油和四氯化碳互溶，所以步骤③是将CCl4层进行蒸馏分离两种物质。\n(4)步骤②使用到的主要仪器有________(填字母)。具体操作：振荡、________、静置、分液。溶有精油的CCl4层在________层(填“上”或“下”)。b放气下解析：步骤②为萃取、分液，需要分液漏斗，故选b；具体操作：振荡、放气、静置、分液；CCl4密度大于水，所以应该在下层。\n(5)步骤③使用如图实验装置，其中仪器e的名称为________，冷却水从________口(填字母)通入。加热，收集温度在________℃的馏分(该馏分可循环使用)。交流反思：观察产品并进行小组讨论后，认为该方案主要有以下两个缺点：缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4。(6)基于小组的交流、反思和分析，你认为该小组进一步的研究方向是________________________。蒸馏烧瓶g76.8选取无毒、高效、沸点低的萃取剂\n解析：(5)冷却水采用逆流的方式，所以g为进水口；加热，收集76.8℃时的馏分即得到四氯化碳。(6)缺点1：精油中的某些成分有热敏性，受热后品质会发生改变，所以应该选取沸点较低的萃取剂；缺点2：该方法提取的精油中残留少量CCl4，四氯化碳有毒，应该选取无毒的萃取剂，所以研究方向为应该选取无毒、高效、沸点低的萃取剂。
