第二讲物质的检验、分离和提纯 一、选择题1．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。分离以上各混合液的正确方法依次是( )A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析 植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。答案 C2．将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是( )解析 苯和汽油互溶且都不溶于水，它们的密度都比水的密度小。因此，苯和汽油的混合物在水的上面。答案 D3．根据下列实验事实得出的结论正确的是( )A．气体品红溶液褪色结论：原气体一定是SO2B．气体气体白色沉淀结论：原气体一定是烃C．某溶液冒白雾白烟结论：原溶液一定是浓盐酸D．某有色溶液紫色结论：原溶液中一定含有Fe3＋解析 A项中O3、Cl2、NO2等都能使品红溶液褪色；B项中H2S、CxHy、HCHO都可出现此现象；C项中浓HNO3等也有此现象。答案 D7\n4．甲、乙、丙、丁四种易溶于水的物质，分别由NH、Ba2＋、Mg2＋、H＋、OH－、Cl－、HCO、SO中的不同阳离子和阴离子各一种组成。已知：①将甲溶液分别与其他三种物质的溶液混合，均有白色沉淀生成；②0.1mol·L－1乙溶液中c(H＋)>0.1mol·L－1；③向丙溶液中滴入AgNO3溶液有不溶于稀HNO3的白色沉淀生成。下列结论不正确的是( )A．甲溶液含有Ba2＋B．乙溶液含有SOC．丙溶液含有Cl－D．丁溶液含有Mg2＋解析 本题考查元素及其化合物知识，通过反应现象反推物质，充分考查了考生综合分析问题的能力。根据②可知，乙溶液为H2SO4溶液；根据①可知，只有Ba(OH)2才能分别与SO、Mg2＋、HCO反应产生白色沉淀，所以甲为Ba(OH)2；根据③可知，丙溶液中含有Cl－，丙为MgCl2，丁为NH4HCO3，选项D错误。答案 D5．下列除去杂质的方法正确的是( )①除去乙烷中少量的乙烯；光照条件下通入Cl2，气液分离；②除去乙酸乙酯中少量的乙酸；用饱和碳酸氢钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏；③除去CO2中少量的SO2；气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰、蒸馏。A．①②B．②④C．③④D．②③解析 分析可知①通入Cl2，与C2H6可以发生取代反应，③饱和碳酸钠溶液可以吸收CO2气体。答案 B6．下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( )选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋BAgI沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比AgI更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性7\n解析 A项，；B项，AgI比AgCl更难溶，故无白色沉淀出现；C项，Al与稀HNO3反应生成气体，在常温下Al与浓HNO3才发生钝化。答案 D7．下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是( )选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液溶液呈红色 稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋BAgI沉淀中滴入KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比AgI更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化，形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性解析 A项中，Fe粉过量，最终溶液中存在的为Fe2＋，滴加KSCN溶液，无明显现象，A错，B项中结论不对，AgI比AgCl难溶。C项中Al在冷的浓硝酸中发生钝化，而Al在稀硝酸中能继续反应，现象，结论均与事实不符。答案 D8．下列分离提纯方法不正确的是( )A．分离KNO3和氯化钠，常用结晶与重结晶B．提纯含有碘的食盐，常用升华法C．去除乙醇中的水分常用蒸馏法D．分离苯和酸性高锰酸钾溶液可用分液法解析 KNO3和NaCl的溶解度随温度变化差别很大，常用结晶与重结晶分离；碘易升华，而食盐的熔点和沸点都很高，常用升华法分离；苯和酸性高锰酸钾水溶液互不相溶可用分液法分离；去除乙醇中的水分常加入生石灰再蒸馏。答案 C二、非选择题9．实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3，请设计实验除去杂质，并回答下列问题：(1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好？你选择的是________，其理由是________________________________________________。判断(NH4)2CO3已除尽的方法是_______________________________________________。(2)除去SO的方法是_______________________________________________________。判断SO已除尽的方法是___________________________________________________。解析 比较NaCl和(NH4)2CO3的性质差异结合除杂的基本原则，不难得出加热好。判断(NH4)2CO3是否被除尽时，要注意的只能用盐酸，否则会带来杂质。除去SO是使用过量的BaCl2溶液，接着又要用过量的Na2CO3溶液来除去过量的BaCl2(二者不能颠倒)，7\n最后用适量的盐酸除去过量的Na2CO3。答案 (1)加热好 因加热操作简单节省试剂，且不引入新的杂质 将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生 (2)先加入过量BaCl2溶液，再加入过量Na2CO3溶液，过滤后，滤液中加入盐酸 取加入BaCl2后的上层清液，再滴入少量BaCl2，看是否有白色沉淀生成10．硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3mol·L－1H2SO4溶液，在60℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有__________(填仪器编号)；①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶⑤研钵 ⑥玻璃棒 ⑦酒精灯(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为__________、__________和过滤。(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是__________，可以观察到的现象是_____________________________________________________。解析 (1)由题意知，在步骤1的操作中，能用到的仪器有铁架台、锥形瓶、玻璃棒、酒精灯，用不到的仪器是燃烧匙、广口瓶和研钵。(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，是为了抑制二价铁离子的水解。(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为加热浓缩、冷却结晶和过滤。(4)检验Fe3＋常用KSCN溶液，若含有Fe3＋则加入KSCN后溶液显红色。答案 (1)②④⑤(2)抑制Fe2＋的水解(3)加热浓缩 冷却结晶(4)KSCN 溶液显红色11．纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl－，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小，用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3＋，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3＋至全部生成Ti4＋。7\n请回答下列问题：(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)检验TiO2·xH2O中Cl－是否被除净的方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是__________(填字母代号)。a．核磁共振法b．红外光谱法c．质谱法d．透射电子显微镜法(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是__________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的__________(填字母代号)。(5)滴定终点的现象是__________。(6)滴定分析时，称取TiO2(摩尔质量为Mg·mol－1)试样wg，消耗cmol·L－1NH4Fe(SO4)2标准溶液VmL，则TiO2质量分数表达式为________________________________________________________________________。(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)①若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果__________。②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果__________。解析 本题为无机实验题，考查内容有：化学反应方程式的书写，实验方法、现象的描述，化学仪器的选用，实验数据处理以及误差分析。(1)由“TiCl4水解生成TiO2·xH2O”可知反应物为TiCl4和水，生成物中有TiO2·xH2O，根据质量守恒定律，生成物中还要有H、Cl元素，即化合物HCl，配平即得该反应方程式。(2)通过检验最后阶段洗液中有无Cl－，判断TiO2·xH2O中Cl－是否被除净。(3)核磁共振法用于测定有机物中氢原子的种类和个数比，红外光谱用于测定有机物中化学键的种类，质谱法用于测定有机物的相对分子质量，透射电子显微镜法用于测定粒子大小。(5)滴定终点时，Fe3＋与KSCN反应，溶液呈红色。7\n(6)滴定反应为：Ti3＋＋Fe3＋===Ti4＋＋Fe2＋，结合钛原子守恒可得关系式TiO2～Ti3＋～NH4Fe(SO4)2设试样中含TiO2的质量为mg 则TiO2～NH4Fe(SO4)2Mg1molmgcmol·L－1×V×10－3Lm＝＝g(7)配制溶液时，NH4Fe(SO4)2溅出，使NH4Fe(SO4)2溶液浓度减小，滴定时耗用NH4Fe(SO4)2溶液的体积偏大，使测定结果偏高。正确读取刻度为②，俯视读取刻度为①，使NH4Fe(SO4)2溶液的体积偏小，测定结果偏低。答案 (1)TiCl4＋(x＋2)H2OTiO2·xH2O↓＋4HCl(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl－已除净(3)d(4)抑制NH4Fe(SO4)2水解 ac(5)溶液变为红色(6)(或%)(7)①偏高 ②偏低12．甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)实验操作和现象：操作现象关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热A中有白雾生成，铜片表面产生气泡B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失7\n打开弹簧夹，通入N2，停止加热，一段时间后关闭________从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(1)A中反应的化学方程式是___________________________________________________。(2)C中白色沉淀是________，该沉淀的生成表明SO2具有________性。(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是________________。(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。①为证实各自的观点，在原实验基础上：甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是______________________________________；乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是____________________。②进行实验，B中现象：甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：____________________。(5)合并(4)中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是___________________________________________________________________。解析 (1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O。A中的白雾为SO2与空气中的水蒸气结合生成H2SO3的小液滴。B中的SO2不与BaCl2反应，所以必有O2参与反应，2SO2＋O2＋2BaCl2＋2H2O===BaSO4↓＋4HCl。C中的反应为：3SO2＋2H2O＋3Ba(NO3)2===3BaSO4↓＋2NO＋4HNO3,2NO＋O2===2NO2。答案 (1)Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O(2)BaSO4 还原(3)2NO＋O2===2NO2(4)①通N2一段时间，排除装置中的空气 饱和NaHSO3溶液②甲：SO＋Ba2＋===BaSO4↓，乙：2Ba2＋＋2SO2＋O2＋2H2O===2BaSO4↓＋4H＋(5)SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀7
