网络课程内部讲义化学实验基础知识（四）爱护环境，从我做起，提倡使用电子讲义\n化学实验基础知识（四）（五）化学实验方案的设计1、化学实验设计的原则：（1）科学性，实验原理，准确，实验流程合理。（2）安全性，保护人身、保护环境、保护仪器。（3）可行性，条件允许，效果明显，操作正确。（4）简约性，做到步骤少，时间短、效果好等基本要求。2、解答实验设计题的思路（1）明确目的原理。首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。（2）选择仪器药品。根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡皮、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。（3）设计装置步骤。根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。（4）记录现象数据。根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。（5）分析得出结论。根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。（6）设计实验时还要“六防”（六）实验方案的评价对实验方案的评价应遵循以下原则：1、能否达到目的；2、所用原料是否常见易得、廉价；3、原料的利用率高低；4、过程是否简捷优化；5、有无对环境污染；6、实验的误差大小有无创意等等。能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。（七）实验结果的分析实验是手段，要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑：1、方案是否合理，这是决定实验成败的关键；2、操作不当引起的误差；3、反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；4、所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。\n【实验综合试题训练】1、实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：＋＋＋++4NH4+6HCHO=3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时，1mol(CH2)6N4H与lmolH相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤I称取样品1.500g。步骤II将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。（1）根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察A．滴定管内液面的变化B．锥形瓶内溶液颜色的变化④滴定达到终点时，酚酞指示剂由色变成色。（2）滴定结果如下表所示：标准溶液的体积滴定次数待测溶液的体积/mL滴定前刻度/mL滴定后刻度/mL125.001.0221.03225.002.0021.99325.000.2020.20－1若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol·L则该样品中氮的质量分数为2、酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：浓H2SO4CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋H2O请根据要求回答下列问题：（1）欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有、等。（2）若用右图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为、等。（3）此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成、等问题。\n（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）同一反应时间同一反应温度**反应温度/℃转化率（%）选择性（%）反应时间/h转化率（%）选择性（%）4077.8100280.21006092.3100387.81008092.6100492.310012094.598.7693.0100*选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水①根据表中数据，下列（填字母）为该反应的最佳条件。A．120℃，4hB．80℃，2hC．60℃，4hD．40℃，3h②当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能为3、二氯化二硫（S2C12）在工业上用于橡胶的硫化。为在实验室合成S2C12，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：①将干燥的氯气在110℃～140℃与硫反应，即可得S2C12粗品。②有关物质的部分性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃化学性质S112.8444.6略遇水生成HCl、SO2、S；S2C12－77137300℃以上完全分解；S2C12+C122SCl2设计实验装置图如下：（1）上图中气体发生和尾气处理装置不够完善，请你提出改进意见____________________________________________________________________________。\n利用改进后的正确装置进行实验，请回答下列问题：（2）B中反应的离子方程式：_________________________________________________；E中反应的化学方程式：_________________________________________________。（3）C、D中的试剂分别是__________________________、_______________________。（4）仪器A、B的名称分别是____________、____________，F的作用是___________。（5）如果在加热E时温度过高，对实验结果的影响是_____________________________，在F中可能出现的现象是________________________________________________。（6）S2C12粗品中可能混有的杂质是（填写两种）______________、________________，为了提高S2C12的纯度，关键的操作是控制好温度和______________________________。4、下图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置（加热设备及夹持固定装置均略去），请根据要求完成下列各题（仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，ａ、ｂ为活塞）。（1）若气体入口通入CO和CO2的混合气体，E内放置CuO，选择装置获得纯净干燥的CO，并验证其还原性及氧化产物，所选装置的连接顺序为_______________（填代号）。能验证CO氧化产物的现象是________________________________________________________________________________。（2）停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2O2，按A→E→D→B→H装置顺序制取纯净干燥的O2，并用O2氧化乙醇。此时，活塞a应______________，活塞b应_______________，需要加热的仪器装置有________________（填代号），m中反应的化学方程式为：___________________。（3）若气体入口改通空气，分液漏斗内改加浓氨水，圆底烧瓶内改加NaOH固体，E内放置铂铑合金网，按A→G→E→D装置顺序制取干燥的氨气，并验证氨的某些性质。①装置A中能产生氨气的原因有________________________________________________________。②实验中观察到E内有红棕色气体出现，证明氨气具有__________性。\n5、水蒸气通过灼热的焦炭后，流出气体的主要成分是CO和H2，还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气体中有CO和H2。（加热装置和导管等在图中略去）回答下列问题：（1）盛浓硫酸的装置的用途是；盛NaOH溶液的装置的用途是。（2）仪器B中需加入试剂的名称（或化学式）是：，所发生反应的化学方程式是：。（3）仪器C中加试剂的名称（或化学式）是，其目的是。（4）按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：g-ab。（5）能证明混合气中含有CO的实验依据是。能证明混合气中含H2的实验依据是。6、某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。请回答下列问题。（1）仪器中装入的试剂：B_________、C________、D___________；（2）连接好装置后应首先_________________________，其方法是________________（3）“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是_______________。在这两步之间还应进行的操作是____________________________；（4）反应过程中G管逸出的气体是________________，其处理方法是_______________________（5）从实验中测得了下列数据①空E管的质量a；②E管和WO3的总质量b；第页\n提问互动③反应后E管和W粉的总质量c（冷却到室温称量）；④反应前F管及内盛物的总质量d；⑤反应后F管及内盛物的总质量e由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的两个不同计算式（除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知）：计算式1：Ar(W)＝____________；计算式2：Ar(W)＝____________。7、某学习小组用如图装置测定铝镁合金中铝的质量分数和铝的相对原子质量.（1）A中试剂为。（2）实验前，先将铝镁合金在稀酸中浸泡片刻，其目的是。（3）检查气密性，将药品和水装入各仪器中，连接好装置后，需进行的操作还有：①记录C的液面位置；②将B中剩余固体过滤，洗涤，干燥，称重；③待B中不再有气体产生并恢复至室温后，记录C的液面位置；④由A向B中滴加足量试剂；⑤检查气密性；上述操作的顺序是；（填序号）记录C的液面位置时，除视线平视外，还应。（4）B中发生反应的化学方程式为。（5）若实验用铝镁合金的质量为ag,测得氢气体积为bmL（已换算为标准状况），B中剩余固体的质量为cg，则铝的相对原子质量为。（6）实验过程中，若未洗涤过滤所得的不溶物，则测得铝的质量分数将.（填“偏大”、“偏小”、“不受影响”）8、为测试一铁片中铁元素的含量，某课外活动小组提出下面两种方案并进行了实验（以下数据为多次平行实验测定结果的平均值）：方案一：将ag铁片完全溶解于过量稀硫酸中，测得生成氢气的体积为580mL（标准状况）；a-1方案二：将g铁片完全溶解于过量稀硫酸中，将反应后得到的溶液用0.02000mol·L的KMnO410溶液滴定，达到终点时消耗了25.00mLKMnO4溶液。请回答下列问题：（1）配平下面的化学方程式：KMnO4+FeSO4+H2SO4Fe2(SO4)3+MnSO4+K2SO4+H2O（2）在滴定实验中不能选择___________________式滴定管，理由是___________________________；（3）根据方案一和方案二测定的结果计算，铁片中铁的质量分数依次为______________________和_______________________________；（铁的相对原子质量以55.9计）\n（4）若排除实验仪器和操作的影响因素，试对上述两种方案测定结果的准确性做出判断和分析。①方案一____________________________________（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是____________________________________________；②方案二____________________________________（填“准确”“不准确”“不一定准确”），理由是___________________________________________。9、现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁（Mg3N2）。已知实验中可能会发生下列反应：①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2Mg3N2；③2Mg+CO22MgO+C④Mg+H2OMgO+H2↑Mg⑤3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑可供选择的装置和药品如下图所示（镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连）。回答下列问题；（1）在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置（填字母代号）及其目的分别______________________________________；（2）连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是（填字母代号）____________________；（3）通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响?______________，原因是____________________；（4）请设计一个实验，验证产物是氮化镁：______________________________________________________________________10、Ⅰ，化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出）\nⅡ，实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：。（2）硫酸溶液过稀会导致。（3）采用水浴加热的原因是。（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）。（5）溶液趁热过滤的原因是。．．塞紧试管口的目的是。（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是。13、工业上制备BaCl2的工艺流程图如下：炭盐酸重晶石矿滤液高温焙烧溶解过滤结晶产物气体吸收某研究小组在实验室用重晶石（主要成分BaSO4）对工业过程进行模拟实验。查表得高温-1BaSO4(s)+4C(s)4CO(g)+BaS(s)ΔH1=571.2kJ·mol①高温-1BaSO4(s)+2C(s)2CO2(g)+BaS(s)ΔH2=226.2kJ·mol②（1）气体用过量NaOH溶液吸收,得到硫化钠。Na2S水解的离子方程式为。高温2CO(g)的ΔH-1（2）反应C(s)+CO2(g)2=kJ·mol。（3）实际生产中必须加入过量的炭，同时还要通入空气，其目的是，。
